Способ получения дихлорацетамида Советский патент 1962 года по МПК C07C231/02 C07C233/05 

Известны следующие способы получения дихлорацетамида из этилового эфира дихлоруксусной кислоты со спиртовым аммиаком; образование дихлорацетамида наряду с амидом дихлормалоновой кислоты при двухдневном стоянии диэтилового эфира дихлормалоновой кислоты со спиртовым аммиаком; пропусканием хлористого водорода в раствор дихлорацетонитрила и метилового спирта в эфире; из пентахлорацетона с аммиаком; при смешивании концентрированного водного раствора хлоральгидроцианида с безводным аммиаком.

Однако все указанные способы являются чисто препаративными и не могут быть использованы в промышленной практике.

Общеизвестный метод получения амидов из соответствующих кислот и аммиака также мало приемлем, вследствие дефицитности дихлоруксусной кислоты.

Предлагаемый способ основан на использовании дихлорацетилхлорида, получаемого промышленным, путем из доступного сырья-трихлорэтилена, и взаимодействии его с аммиаком- Особенность способа заключается в том, что процесс ведут в растворителе, например, дихлорэтане- Применение дихлорэтана, хорошо растворяющего исходные продукты, имеющего большой коэффициент растворимости в нем дпхлорацетамида и не растворяющего практически хлористый аммоний, позволяет получать целевой продукт по упрощенной технологии, с высоким выходол и хорошего качества.

Пример- Процесс проводят в трехгорлой колбе, снабженной мешалкой, барботером для ввода газообразного аммиака с расширенным концом и термометром- В колбу, погруженную в охлаждающую смесь, заливают дихлорэтановый маточник предыдущей операции и прибавляют к нему сухой дихлорэтан до общего объема 100 мл (для первой операции берут 100 мл сухого свел :еперегнанного дихлорэтана). Загружают в колбу 13,5 г чистого дихлорацетилхлорида, охлаждают смесь

№,145565-2до температуры 8-10° и при размешивании подают через барботер газообразный аммиак со скоростью 0,23 г/мин. Подачу аммиака ведут до прекращения поглощения его реакционной жидкостью (проба на образование белого дыма с НС1), причем избыток аммиака не допускается. Обычно время подачи аммиака составляет 15-17 мин. В процессе реакции температура повыщается до 40° и при помощи охлаждения поддерживается на этом пределе. По окончании процесса реакционную массу нагревают до кипения с обратным холодильником и фильтруют в горячем виде- Для получения более чистого продукта перед нагреванием в реакционную массу добавляют 0,5 г активированного угля. После охлаждения фильтра получают кристаллический осадок в количестве 11,3 г, что составляет выход 92,6% от теоретического. Температура продукта, содержащего 98% основного вещества, составляет 96-98°. Дихлорэтановый фильтрат возвращается на следующую операцию. При каждой операции получают, кроме того, около 5,0 г кристаллического сухого хлористого аммония, что удешевляет стоимость получаемого дихлорацетамида.

Предмет изобретения

Способ получения дихлорацетамида на основе дихлорацетилхлорита и аммиака, о тличающийся тем, что, с целью упрощения технологии получения продукта высокого качества, процесс ведут в растворителе, например, дихлорэтане.