Способ получения бета -хлормолочной кислоты Советский патент 1956 года по МПК B23K1/00 C07C51/08 

Предметом изобретения является способ получения /-хлормолочной кислоты путем взаимодействия исходного продукта с солями синильной кислоты, с последующей обработкой соляной кислотой.

Предлагаемый способ позволяет повысить выход и чистоту l-i-хлормолочной кислоты.

Особенность способа заключается и том, что в качестве исходного веихества применяют бисульфитное соединение хлорцетальдегида.

П р и м е р.

21,7 г полугидрата хлорацетальдегида (0,25 моля) при хорошем взбалтывании в течение 1-2 минут растворяют в 85 мл 30-процентного раствора бисульфита натрия (0,25 моля). В полученный раствор бисульфитного соединения хлорацетальдегида (из которого в случае необходимости, иоследнее может быть выделено путем упаривания при низкой температуре до сухого состояния) при интенсивном перемешивании с помощью механической мешалки добавля от раствор 27 г 90-проц.ентного цианистого калия (0,375 моля) (или эквивалентное количество цианистого натрия)

в 50 мл воды, при этом температура поддерн ивается в пределах 15- . После добавления всего количества цианистой соли перемешивание продолжают еще в течение 20 минут.

Полученную эмульсию разделяют центрифугой на масляный слой хлорэтиле 1циангидрина и водный раствор. Пз последнего остатки хлорэтиленциангидрина извлекают эфиром, бензолом или другим подходящим растворителем. Вытяжки присоединяют к основной массе продукта и растворитель удаляют путем OTroiiKH.

Полученный хлорэтиленциангидрин в количестве 13,7 г (выход 52 ироц.) при нагревании до температуры 100 обрабатывают 50- 70 мл 20-25-нроцентной соляной кислоты до полноты растворения хлорэтиленциангидрина, после чего раствор фильтруют и упаривают досуха. Из сухого остатка /-хлормолочная кислота извлекается эфиром (этилацататом или другим подходящим растворителем). Раствор 3-хлормолочной кислоты настаивают над прокаленным Na;,SO и органический растворитель отгоняют. Остаток закристаллизовывается, образуя белые блестящие призмы с температурой плавления 78 .

Получают 11,2 г -хлормолочиой кислоты, что составляет 36% от теоритического, считая на хлорацетальдегид.

Содержание 3-хлормелочной кислоты в полученных кристаллах, определяемое как ацидометрическим титрованием, так и по количеству связанного хлора, близко 100%.

Предмет изобретения

Саособ получения р-хлор1молочной кислоты путем взаимодействия исходного продукта с солями синильной кислоты, с последующей обработкой соляной кислотой, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода и чистоты -хлормолочной кислоты, в качестве исходного вещества применяют бисульфитное соединение хлорацетальдегида.