Ангидриды алкилфос-фин0;вых кислот получают действием днхло рангидридса алкилфосфинсвых КМ1СЛОТ на алкил(1ю ;фнHdBbie чшслаты. Однако этот способ неудобен тем, что нрсдусматривает одновременное нртшнение как свободной кагслоты, так и ее тихлорангидрида и проведение реак.ции в ьреде растворителя.
Предлагается способ получения аигидридов алкилфосфиновых кислот из их дихлораягидридав вза пюде11ствия юследних с безводной Hiaaie roBoii кислотой.
Т1реимун(ест)а предлагаемого способа яа1ключа1отся В ТОМ, что применяемая ща(вслбвая к.пслота в процессе реакции раз.чатается с образованием лег Чих продуктов, допуская тем самым иосгученис целевого продукта неамс-редственпо без 710бочных продуктов.
Предложенный способ осуществляется путем .нагрефаетгя дихло рангидрадо1В адкил(|)осфпновых кислот с безводной щавелевой кислотой. Вместо дихлот)анг1идридов алшлфОгСфиновых кислот можно лримеиять смеси хло:ра.нглдридоВ Соответствующих алкилфосфиновых кислот.
При ,г е р. Апгадрид гетгтилфосфпновой кислоты.
В лвухгорлую колбу емкостью 40- 5(1 (м;(), спаб;кенну 0 обратным хололпл1 н)пком, соединенны.м с поглотительHiui системой (спиральная пр051ывалка и склянка Дрекселя, .миолненная 150 .чл 10%-ного КОП) загружают 5,43 (г) (0.025 моля) хлорангидрпда ге.пт;1лфосФи)|1воп кислоты (молекулярный вес 217, о/о CI - 37,65) п 2,25 (г) (0,25 МВая) безводной щавелевой кислоты.
Смесь пагре.вают до 90-100°. Ироисходпт бурное выделение газов, которое прекращается через 15-20 минут. Затем температуру подшгмают до 140° и в i-ечеппе 25-30 проводят отдунк.у ПС1 из реакционной массы т-окоэ; сдтсо го воздуха. Газы ппглопщюг 10%-ньгм lacTBonoM КОП п ана/пгзпруют. Получают 4.1 (г) бесцветной, вязкой массы ангпдрпл; ):ч тпл1| Ю|Сфипово)г к-ислоты.
II р с д м е т и 3 -о б р е т е п и я
Способ получения ангидридов алкилфосфиновых кислот из irx лихлораншдридов, о т л и ч а ю щ п и с я тем, что, с целью упрощения процесса, дихлорапшдриды алкилфосфинавых кислот нагревают (. €безвоже гаой щавелевой кислотой.
