Изобретсиие относится к способу нолучеиня ацетофталата целлюлозы с содержанием фталильных групн, нрименяемого в качестве кислотоустойчивого -кишечнорастворимого нокрытня лекарственных нрсиаратов, а также в качестве основы для изготовления фотонолимериых печатных форм.
Известб способ получения апетофта.чата целлюлозы иутем фталнрования ацетилцеллюлозы в среде ледяной уксусной кис/юты в присутствии катализатора - безводного уксуснокислого натрия или калия при модуле 1,2- 2 вес. ч. ледяпой уксусной кислоты на 1 вес. ч. ацетнлделлюлоз), в иродолженнн 6-8 час при телшературе 75-80° С. Малый модуль этерпфикаипп затрудняет нерел еш11вание реакционной iMaccbi, требует применения снецнальных реакторов-смесителей, увеличивает продолжительность технологнческого процесса, цр11вод1Г1- к получепню неоднородного по степенн замещення конечного продукта, что сни}кает качество покрытий па его основе.
С целью повышения качества целевого .продукта н упрощен-ня технологн.ческого процесса получення ацетофталатов предложен способ, заключающийся в том, что фталНрование ацетилцеллюлозы проводят нри модуле 4-5 вес. ч. ледяной уксусной кислоты на 1 вес. ч. ацетилцеллюлозы, нрпчем желательно реакцию фта.лнровання нроводнть при темнературе 80- 85° С в течение 1,8-2,3 час.
Повышение модуля фталирования позволяет получить продукт равномерный по степени замещения, сократить цродолжнтельность этерифцкации, вести цроцесс в обычиом аннарате с меи1алкон. По предлагао.мому способу при р,ыи 1анных условиях можно по.тушть продукт и максима.чьной стеиеныо замещения но 1)талевой кислоте, что. п свою очередь, улучщит 11аст15оримость прод}кта в слабощелочнь-кх водных растворах и в ацетоне.
Снособ осуществляют следующим образом.
Лцетнлцсллюлозу, содержащую 42-45 % связаииой уксусной кислоты, растворяют в ледяной yKcycHoii кис.юте из расчета 4-5 вес. ч. кпс.юты на 1 нес. ч. ацетилцеллюлозы, затем i; раствор авод.ят безводный уксуснокнслый натрий или калий и фталевьи аигндрид в количествах 0,4--0,5 вес. ч. и 1,8-2,5 вес. ч. на 1 lioc. ч. ацег11лцел.1Ю.:103ы соответствеиио и ироводят фталироваине при температуре 80- 85° С ири иостояииом иеремещивапин в течение 1,8-2,3 час. Полученный продукт высаждают, иромывают и cyinaT известными методам н.
Снособ иллюстрируется примером.
75 мин), загружают 50 л уксусной кислоты концентрацией 99,7% и 12 кг ацетилцеллюлозы со степенью полимеризации 220, влажностью 0,6%, содержащей 44,2% связанной уксусной кислоты. Аи.етилцеллюлозу растворяют при работающей мегиалке при 60-70° С в течение 3-4 час до иолучения гомогенного раствора. Затем в аппарат вводят С кг бо:шодного уксуснокислого натрия и перемеишвают Ьмин, после чего подают 30 кг фталещого ангидрида, Реакционную массу нагревают до 80° С и затем фталируют IB течение 2 час. После заверщения реакции в рубашку аниарата иодают воду температурой 10-20 С и одновременно в аппарат вводят 65 л воды со скоростью 5 л/мин. Далее содержимое перемешивают 10 мин и вносят еще 40 л воды. При этом температура реакционной массы снижается до 45° С.
Содержимое аппарата охлаждают до 35° С и лТ.ля окончательного высаждения в аппарат подают 180 л воды со скоростью 18 л/мин. Получают мел:ковысажденнь1Й, легко иролгы.вающийся продукт, не требующий доиолнительиого дробления. Ацетофталлт целлюлозы иромывают дистиллцроваипо| | ил-и обессоленной водой до ие1 1тральпой реакции пром1 1виых вод, и,ентрифугируют и сушат ири 60- 70°С. Выход 15,5 кг.
После сущки ацетофталат целлюлозы имеет следующие показатели: содержаиие фталпльных групп 32,7%, содержание ацетильных групп 21,5%, степень полимеризации 200, свободная кислотность в пересчете на фталевую кислоту 0,7%, сульфатная зольность 0,1%. 11родукт быстро растворяется в ацетоне, образуя цроз1рачкые однородные растворы.
5%-ный раствор аиетофталата целлюлозы использовали для иокрытия таблеток сухого иротпводезцнтернйпого бактериофага. Покрытие устойчиво к действию 0,1 и. раствора ПС1 при 37° С о течение 4 час и растворяется в 1,5%-ном водиом растворе NaliCOs в течение 10 мин. Кроме того, ацетофталат целлюлозы пригоден для изгото вления фотоиолимерных клюис и форм.
11 р с д м е т и 3 о б р е т с п и я
1.Способ получения ацетофталата целлюлозы путем обработки омыленной аиетилцеллюлозы фталевым ангидридом в среде ледяной уксусной кислоты в црцсутствпи безводного уксуснокислого натрия или калия п|)и иовыИ1е)1пой температуре, отличающийся тем, что, с целью нолуч( более равномерного по степени замещения конечного продукта, ук/угнуи) кислоту вводят в количестве 4-5 вес. ч. па 1 вес. ч. ацетилцеллюлозы.
2.Способ по п. 1, отличающийся тем, что реакцию ироводят npii тсмиературе 80-85 С в течение 1,8-2,3 час.
