Способ получения @ -/оксиизопропил/-изопропилбензола Советский патент 1983 года по МПК C07C33/20 

4;

со

4 О5 05 Изобретение отно ;нтся к усовершенст вованому способу получения м-(оксиизопропил) изопропилбензола, который может применяться для получения сложных эфиров, ароматических альцегицов и кислотц пероксидкых соедш1еиий. Известен способ получения п-(оксиизо пропил) иэопропилбензола путем {)азложе ния п-{гидропероксиизопропил) vIзoпpoпилбензола при SO-ISO C в среде п-диизопропилбензола в атмосфере инертного газа в присутствии в качестве гомогенного катализатора нафтената металла, выбранного из группы: Са, Ва, или смеси Ва-Со взятого в количестве моль/л. Выход целевого продукта 80-90%,время проведения процесса 5-6 ч. С-Т- Недостатком этого способа является недостаточно высокий выход целевого продукта (80-90%) и длительность проведения процесса (5-6ч). Наиболее близким по технической сушности к предложенному является способ получения м-(оксиизопропил) изопропилбензола при 110-140 С в среде м-диизо пропилбензола в атмосфере инертного газа без катализатора. Выход целевого nix дукта 78-80% 2 , Недостатком известного способа является недостаточно высокий выход целевог продукта (78-80%). Целью изобретения является повышение выхода целевого продукта. Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения м-(оксиизопропил)изопропилбензола путем разложения м-(гидропероксиизопропил) изопропилбензола при 11О-140 С в среде м-ди изопропилбензола в атмосфере инертного газа в присутствии гокюгенного катализатора, содержащего нафтенат металла, выбранного из группы, включающей 1,10фенантролин, 2,2 -дипиридил, при молярном соотношении нафтената металла и про мотора 1-20 : 1-10 и концентрации ката лизатора (1,1-110),10 моль/л. Способ осуществляют следующим образом. Полученный любдым путем м-(гидропероксиизопропил) изопропилбензол, чистота которого составляет 99,4-100%, подвергают разложению в среде м-диизопропилбензола в токе инертного газа при атмосферном давлении и температуре 110140°С в присутствии вышеназванного катализатора, которые готовят простым смещением компонентов. Использование в процессе разложения м-(гидропероксиизопропил) изопропилбензола смешанного катализатора, содержатего соли ванадия или циркония, а также N - гетероциклическое ароматическое соединение, позволяет существенно увеяичи1ъ скорость превращения м.-(гидропероксиизопропил) изопропилбензола в м-(окскизопропил) изопропилбензол и твеличить выход целевого продукта. Полученный э4х|)ект объясняется тем, что координация гидропероксида в промежуточном комплексе с катализаторок способствует заметному ускорению распада гидропероксида м-диизопропилбенэолн преимущественно с образованиек; третичного спирта. П р и м е р 1, В стекля гный барботажный реактор помещают 100 мл м-диизопропилбензола, в котором растворяют 1,8 моль/л м-(гидропероксиизопропил) изопропилбензола, 5,0.-10 мояь/л нафтената ванадия и 5,-103 моль/л 1,10фенантролина. Через раствор барботируют инертный газ (азот), расход О,01- 0,03 , Затем реактор помещают в ячейку термостата, предварительно разогретого до рабочей температуры 120 С. После полного разложения гицропероксида 2,1 ч, растворитель отгоняют под вакуумом. Полученный спирт высаживают н-пентаном из бензольного ргютвора. Чистота третичного спирта S9%, Выход спирта в расчете на превращенный гидропероксид 94%(1,69 моль). Скорость образования м-(оксиизопропил) язопропилбензола 44,7% вес/ч, При:меры2и8. Результаты роведения процесса разложения rtpvi изменении температуры, состава 11:атализатора и его количества приведены в таблице.

(О

03 00

см

0)

го

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ М-(ОКСИИЗОПРОПИЛ) ИЗОПРОПИЛБЕНЭОПА путем разложения м-(гидропероксиизопропил) изопропилбензола при 11О-140°С в среце v-диизопропилбензола в атмосф ре инертного газа, отличающийс я теь1, VTO, с целью повышения выхопа целевого продукта, процесс разложения ведут в присутствии roMcreimoro катализатора, содержащего нафтенат металла, выбранного it3 группы, включающей 1,1Офенантролин, 2,2-дипиридил, при молярном соотношении нафтената металла и промотора 1-2О : 1-10 и кониентрашга катализатора

OJ

ш

ч

ю

tk

со

CM

со

со

Ч о

о

о

о н

о см

о

со

тН

S, §

о

ю

о

О

to

О н

tN

со

710494в(f

Примеры А,Б,Б,Г воспроизводят рс зупь-с извес711ым способом в 5-8 раз увелитаты разложения гицропероксица в уело-чить скорость образования треппшого

ВИЯХ известного способа.спирта, при этом на 17-36% возрастает

Анализируя данные таблицы, следуетвыход продукта.

отметить, что использование предлагаемо- 5Использование изобретения позволяет

го способа получения м-(оксиизопропил)повысить выход целевого продукта до 89изопропилбензола позволяет по сравнению98%.