Способ выделения антрацена Советский патент 1983 года по МПК C07C15/28 

о :д

Изобретение относится к технологии получения очищенного антрацена из антраценсодержащего сырья, может быть использовано в химической и коксохимической промышленности.

Аатрацеи используют в основном . для производства антрахинона, служащего исходным сырьем для синтеза широко распространенных ализариновых красителей. Кроме того, антрацен может служить сырьем для получелия некоторых видов масел специального назначения, сцинтилляторов/ синтетических смол и т.д.

Известен способ выделения антрацена из антраценсодержащей фракции путем кристаллизации с ЦК -диметилацетамидом в соотношении компонентов .1:1 fj .

Недостаток указанного способа невысокий выход и невысокое содержание антрацена в готовом продукте (97-97,5 %.

Наиболее близким к предлагаемому является способ выделения антрацена путём перекристаллизации сырого антрацена в две ступени из гексаметилфосфортриамида. Способ заключается в том, что сырой антрацен обрабатывают при 10-30 С маточным раствором гексаметилфосфортриамида, полученным на второй ступени очистки. Весовое соотношение компонентов при этом 1:1 - 1:3. Далее смесь фильтру ют. Нерастворишаийся твердый остаток, полученный после фильтрования, хзмешивают с новой порцией чистого растворителя и полученную смесь нагревают до 80-110° С. При последую-, щем охлаждении раствора до 10-50 С происходит выпадение кристаллов обогащенного антрацена, которые отделяют от маточного раствора центрифугированием. Кристаллы антрацена промывают и высушивают, а маточный раствор гексаметилфосфортриамида направля1бт на первую ступень обработки исходного сырого антрацена 2j .

Однако использование в качестве растворителя чистого или регенерированного гексаметилфосфортриамида не позволяет получать очищенный антра- цен с выходом более 91% от его ресурсов в сырье.

Цель изобретения - повышение степени извлечения антрацена из сырья.

Посгавленная цель достигается способе выделения антрацена из антраценсодержащей. фракции путем кристаллизации в присутствии растворителя гексаметилфосфортриамида - с получением твердой фазы, последующей обработки твердой фазы при SO-llO C и выделением кристаллов, используют растворитель, дополнительно содержа- щий f -капролактам, при следующем соотношении компонентов, мас.%:

Гек саметилфосфортриамид . 60-72 Б-Капролактам 28-40. Способ вьщеления антрацена заключается в следующем.

5- Сначала приготавливают растворитель. Для этого к нагретому до 30°С гексаметилфосфортриамиду прибавляют заданное количество Е-капролактама и перемешивают до полного растворе10 ния последнего.

Выделение антрацена из сырья ведут в две ступени. При этом используют принцип противотока сырья и растворителя, т.е. приготовленный 15 растворитель указанного состава используют на второй ступени процесса, а на первой - маточный раствор со второй ступени. Навеску сырого антрацена обрабатывают при IB-SO c ма2Q точным раствором со второй ступени очистки и выдерживают при непрерывном перемешивании в тече.ние 30 мин. Нерастворившийся твердый остаток отделяют от раствора одним из известj- ных способов, например фильтрацией, и направляют на вторую ступень обогащения, где его смешивают с приготовленным растворителем указанного состава. .,

Смесь нагревают до температуры 30 80-110 С, полученный раствор отфильтровывают от механических загрязнений через воронку для горячего фильтрования. При охлаждении раствоjpa до 18-30 С из него выпадают крис5 таллы обогащенного антрацена, которые затем отделяют от маточного раствора на центрифуге при разделительном факторе 800-1000. После промывки и высушивания кристаллов получают го0 товый продукт - очищенный антрацен, а маточный раствор -после центрифуги направляют на первую ступень обработки антраценсодержащего сырья.

Пример 1. В колбу, снабжене ную мешалкой, загружают 4,55 г сырого антрацена, содержащего 24,5% основного вещества, и предварительно полученный маточный раствор гексаметилфосфортриамида со второй ступени очистки предыдущего опыта в 0 количестве.9,1 г (весовое соотношение растворителя и сырья на первой ступени очистки 2:1) . При 22С производят промывку сырого антрацена растворителем в течение 30 мин при 5 непрерывном перемешивании.

Нерасэворякядийся твердый остаток отделяют от маточного раствора на центрифуге при разделительном факторе

0 равном 800-1000 и направляют на вторую ступень обогащения, где его смешивают с новой порцией приготов-ленного растворителя (9,1 г), состоящего из 28% е-капролактама и

5 72% гексаметилфосфортриамида.

Полуобогащенный продукт после первой ступени очистки и регенерированный растворитель указанного состава нагревают до 90°С при непрерывном перемешивании. При этом твердый продукт полностью растворяется в растворителе.

Полученный раствор отфильтровываютот механических примесей на воронке для горячего фильтрования, после чего его охлаждают до , При охлаждении раствора происходит выпадение кристаллов обогащенного антрацена, которые затем отделяют от маточного раствора на центрифуге при разделительном факторе равном 8001000. После промывки кристаллы высушивают до постоянного веса и получают готовый продукт - очищенный антрацен, а маточный раствор используют на первой ступени очистки сьарого антрацена последуняцих опытов.

Анализ высушенного продукта показывает, что содержание антрацена в нем составляет 99,1%. Выход продукта по массе составляет 0,98 г, что в пересчете на антрацен составляет 88,8% от.его ресурсов в сыром антрацене.

Выполненный в аналргичных условиях опыт по очистке антрацена по известному способу дает следующие результаты: содержание антрацена в готовом продукте 99%, выход 79% от ресурсов в сырье.

Аналогично примеру 1 проводят еще три опыта- по очистке сырого ант0рацена разных заводов.

В таблице приведены результаты опытов(для сравнения в таблице приведены также результаты опытов по очистке образцов сырого антрацена соответствующих заводов при том же

5 соотношении сырья и растворителя, , но без добавления 6 -капролактама к последнему).

Как видно из примеров, использование в качестве, растворителя при

0 перекристаллизации антраценсодержащего сырья смеси Е -капролактама с гексаметилфосфортриамидом дает воз,м6жность повысить степень извлечения антрацена из сырья на 5-6% и

5 существенно сязкратить расход основного (более дорогостоящего) раство-/ ритёля.

СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ АНТРАЦЕНА из антраценсодержащей фракции путем кристаллизации в присутствии растворителя - гексаметилфосфортриамида с получением твердой фазы, последую щей обработки ее при 80-110 С и выделением кристаллов,отличающий с я тем, что, с целью повышения степени извлечения антрацена, используют растворитель, дополнительно содержащий Е-капролактам,при следующем соотношении компонентов, мае. %: Гексаметилфосфортрис1мид 60-72 Е-Капролактам 28-40 § (Л