Способ количественного определения фосфонатов в воде Советский патент 1987 года по МПК G01N21/78 

Изобретение относится к улучшенному способу количественного опредеения фос онатов в воде, который моет найти применение в-анализе станционных охлаждающих вод.

Цель изобретения - ускорение и упрощение способа определения.

Пример 1. Для проведения определения берут растворы веществ: 0,001 н. раствор сернокислого церия на 1 и. серной кислоте и 0,05%-ный раствор о-толидина на 2 н, серной кислоте.

В стаканы емкостью 100 мл вводят аликвоты анализируемых растворов с содержанием 0,001 - 0,05 мг фосфо- натов, разбавляют до 20 мл дистиллированной водой, добавляют 1,5 нп раствора сернокислого церия и нагревают на кипящей водяной бане 2-3 мин. После охлаждения раствор переносят в мерную колбу емкостью 50 мл вводят 1 мл раствора о-толидина, разбавляют до метки дистиллированной водой, перемешивают и измеряют оптическую плотность на фотоэлектроко- лорнметре ори 400 нм в кювете с толщиной поглощающего слоя 50 мм по отношению к дистиллированной воде,

П р и м е р 2. Для проведения определения берут растворы веществ: 0,001 н, раствор сернокислого церия на 2 1, серной кислоте и 0,05%-ный водный раствор бензидина солянокислого.

В стаканы емкостью 100 мл вводят аликвоты анализируемых растворов с содержанием 0,001-0,05 мг.фосфона- тов, разбавляют до 20 мл дистилли- рованной водой, добавляют 1,5 мл раствора сернокислого церия и нагревают на кипящей водяной бане 2-3 мии. Затем раствор переносят в мерную всолбу емкостью 50 мл, вводят 1 мл раствора бензидина солянокислоrOj разбавляют до метки дистиллиро- .ванной водой, перемешивают и измеряют оптическую плотность на фото- элeктpoкoлdpимeтpe при 400 нм в кювете с толщиной поглощающего слоя 50 мм по отношению к дистиллированной воде. II р и м е р 3. Для проведения определения берут растворы веществ: 0,001 н. раствор сернокислого церия на 2 н. серной кислоте и 0,005%-ный водный раствор метилового оранжевого.

В стаканы емкостью 100 мл вводят аликвоты анализируемых растворов с содержанием 0,005-0,1 мг 4 осфонатов,

разбавляют до 20 мл дистиллированной водой, добавляют 3 мп раствора сернокислого церия и нагревают на кипящей водяной бане 2-3 мин.Затем раствор переносят в мерную колбу i емкостью 50 мл, вводят 1 мл раствора метилового оранжевого, разбавляют до метки дистиллированной водой, перемешивают и измеряют оптическую плотность на фотозлектроколориметре при 490 нм в кювете с толщиной поглощающего слоя 50 мм по отношению к дистиллированной воде.

Содержание фосфонатов в анализируемых пробах находят по соответствующим градуировочным графикам.

Для построения градуировочных графиков приготовляют стандартные растворы, содержащие 0,001-0,1 мг фосфоновой кислоты в пробе, разбавляют до 20 мл дистиллированной водой и далее поступают так же, как с анализируемой пробой. Градуировоч- ный график строят, откладывая.на горизонтальной оси содержание фосфоновой кислоты в пробе, а на вертик ьной - оптическую плотность.

Точностные характеристики предлагаемого способа проверяют методом добавок.Результаты статической обработки приведены в табл. 1.

Результаты определения ОЭДФ и НТФ в природной воде (солесодержание 860,мг/л, жесткость 6,2 мг-экв/л), используемой для охлаждения тепло- обменных аппаратов на тепловой электростанции, по предлагаемому и известному способам (при ) приве- девы в табл, 2, 1

В табл, 3 представлены сравнительные характеристики предлагаемого и известного способов.

45-1

Формула изобретени

Способ количественного определения фосфонатов в воде путем обработ- 50 ки анализируемой пробы солями церия при -нагревании на кипящей водяной бане с последующим фотометрировани- ем полученного раствора, отличающийся тем, что, с целью

способа пе55 ускорения и упрощения

ред фотометрированием вводят о-то- лидин или бензидин или метиловый оранжевый или п-фенетидин, или пирокатехиновый фиолетовый.

Т а. б л н ц а 1

Табли-ца2

3

I

Характеристика Предлагаемый Известный

Время анализа, мин

10

Церий сер- нокислый

Одно из вещее ТВ : о-то- лидин,бен- зидин,метнло- Bbuij оранжевый

Не более + 15 отн.%

Редактор Е.Папп

Срставитель С.Хованская Техред И.Попович Корректор Л.Пилипенко

Заказ 612/51 Тираж 777Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР

по делам изoiбpeтeний и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

ТаблицаЗ

20

2

Церий сернокислый

Серная кислота. Аммоний молибденово- кислый. Олово хлористое

Не более t 15 ртн./

Изобретение касается аналитической химии, в частности способа определения фосфонатов в воде, и может найти применение в анализе охлаждающих вод теплообменныхаппаратов электростанций. Для ускорения и упрощения анализа перед фотометри- рованием раствора,полученного после обработки пробы солями церия при нагревании,в него вводят о-толи- дин,бензидин,метилоранж,п-фенетидин или пирокатехиновый фиолетовый. Способ обеспечивает сокращение времени и числа операций в 2 раза.З табл. (Л с: ГчЭ со ел со