Способ получения диметилхлортиофосфата Советский патент 1957 года по МПК C07F9/20 

Согласно oci ORHOM авт. св. N 82206, димстилхлортнофосфат по.лучают, обрабатывая бензольный раствор TSioTpexxjiopiicToro фосфора

paciii()) едкого натра спирте.

OiiHCbiiiaev :-,11 способ в TOAi, что процесс, с це,1 1ПСППЯ 1 де1пе;5лсм пя. отсутс1 И1е liiiepTijoro р; ство;11г еля -dcii.io.ia и O(p.: 6aTbi;;; ioT Tuoi i)ox.Moi) l})OC(j)Op MCTif.iOHIilM CliiipTOM

в прпсутстр.пи вод1101Ч) pa.cTi.opa ед кого натра или издтель.еппого твердого c. пат|)а. При этом отпадает псобходпмость отдо.чепия бесзола от продукта. Выходы метилхлортнофосфатасоставляют

85--89;..

При м е р. К 204 г тпотреххлорпстог(; фосс)ора, охлажденного до темпер;;т р 5| .минус , прм -:)пергнчпо. переменшванпн постепенно нрпбавляют 120 г метнлового спирта е екороет1 1о, чтобы те.1не)атурс1 пе подни.и1.:1ас1 выше О . Затем смесь охлаждают до минус 10-12 п постепенно, в теченпе 2,5-3,5 часов, приливают раствор 122-125 г едкого патра в 180 мл воды, наблюдая, чтобы температура

пе под1П1малась выше О. По окопчаiHiii прнбавленпя щелочи смесь перемен1нвают при О- 20 до тех пор, пока показател) прел; млепни Mac.ia, ;5ыдсляю1ие -ося пр.н р;1збавле:1ин п|Х)бы смесп Bo;ioii. iie досгчгнет 1,484. rioc.ic -/гого к рсг.кппc ;ecli ;;1)ибаи.1Я1от 300 -е 15 лшнут. lloc.ie orcTaiiBaiHivi в TC4eiHie 30 выде.11П П1сесп МПС.10 от.;1е., п перогопяют в ,;e. собпрая (рракщпо G(i- -67 г.П Hi ...;. 5ыход метнл,х.10рт 1офос(пата С(Хтав,1яег 85- -S7 Вместо водного iiacTBopa ед1(Яо патра А-ожет прнлн-ияться нзл.ельчениыи тверды едкий натр. Выход прод в с.ичае составля м е т п 3 о о р е т е Н Н я

Способ пол чеп: Я дпметплх.юрТ 1офос(зг1та по ОСНОВНОМУ авт. св. Ло 82206. о т .4 п ч а ю щ п ii с я тем, что, с целью уден1ев; еп11Я п проихенпя процесса, к Т11от1.1ехх.10рнстому фос()0ру прибавляют метиловый спирт, а. затем водиый растзор едкого м.чн измельченньп тверды едкий патр.