Известен способ получения меркаптофоса и метилмеркаптофоса из 2-оксидиэтилсульфида и соответствующих тиофосфатов.
Описываемый способ по сравнению с известным повышает выход продукта, упрощает технологический процесс и не требует применения органических растворителей.
Особенность способа состоит в том, что процесс проводят в присутствии едкого натра.
Пример 1. В реактор помещают 94,3 е дизтилхлортиофосфата, 63,3 г 2-оксидиэтилсульфида и при хорошем перемешивании постепенно прибавляют 65 г 50%-ного водного раствора едкого натра. Температуру реакции поддерживают около 20° и смесь перемешивают в течение 4 час., после чего прибавляют 67 тл воды. Маслянистый слой 0,0-диэтил2-этилмеркаптоэтилтиофосфата отделяют. Получают выход около 87- 88% от теоретического, считая на диэтилхлортиофосфат.
П р и м е р 2. К смеси, состоящей
из 64,1 г диметилхлортиофосфата и 42,4 г 2-оксидиэтилсульфида при хорощем помешивании при температуре 0° постепенно прибавляют 20 г твердого чешуированного едкого натра. Реакционную смесь перемешивают при 15° в течение 3 час. и при 60° в течение 45 мин. Затем продукты реакции охлаждают и разбавляют водой, подкисленной небольшим количеством соляной кислоты. Маслянистый слой отделяют. Выход 0,0-диметил-2-этилмеркаптоэтилтио фосфата составляет 78-80% от теоретического.
Пример 3. В условиях примера 1 проводят реакцию 2-оксидиэтилсульфида с диметилхлортиофосфатом. Смесь выдерживают в течение 3 час. Выход продукта составляет 78-83% от теоретического.
Предмет изобретения
Способ получения меркаптофоса и метилмеркаптофоса из 2-оксидиэтилсульфида и соответствующих
№ 114748- 2 -
диалкилхлортиофосфатов, о тли- технологического процесса, процесс чающийся тем, что, с целью проводят в присутствии едкого патувелич.ения выхода и упрощения ра.
название | год | авторы | номер документа |
---|---|---|---|
Способ получения сельскохозяйственных ядохимикатов | 1959 |
|
SU131156A1 |
Способ получения метилэтил-(-этилмеркаптоэтилтиофосфата | 1955 |
|
SU104225A1 |
Способ получения тиофоса (паранитрофенилдиэтилтиофосфата) и метафоса (паранитрофенилдиметилтиофосфата) | 1959 |
|
SU126880A1 |
Способ получения о, о - диэтил -, о, о - диметил и о - этил - о - метил - о (4 - нитрофенил) - тиофосфатов | 1957 |
|
SU120215A1 |
Способ получения инсектицидов | 1961 |
|
SU145086A1 |
Способ приготовления эфиров диалкоксифосфонтиоуксусной кислоты | 1958 |
|
SU116879A1 |
Способ получения соединений общей формулы… | 1957 |
|
SU113170A1 |
Способ изготовления инсектисидных препаратов | 1950 |
|
SU89444A1 |
Способ получения бутилового эфира альфа,альфа-диметилдигидро-гамма-пиран-альфа'-карбоновой кислоты | 1954 |
|
SU100225A1 |
Способ получения диалкиларилтиофосфатов | 1958 |
|
SU126687A1 |
Авторы
Даты
1958-01-01—Публикация
1958-03-08—Подача