Способ получения диалкиларилтиофосфатов Советский патент 1960 года по МПК C07F9/18 

Эфиры тиофосфорной кислоты являются эффективными сельскохозяйственными ядохимикатами.

Обычно их получают взаимодействием алкоголятов или фенолятов натрия с алкнлдихлортиофосфатом или взаимодействием спиртов с арилдихлортиофосфатом в присутствии третичного органического осно-. вания в качестве акцептора хлорводорода. Недостатком этих способов является их сложность....

Описываемый способ получения смешанных жирноароматическнх эфиров тиофосфорной кислоты заключается в том, что арилдихлортнофосфат подвергают взаимодействию с соответствующим спиртом, взятом в количес тве 10 мол и более на 1 моль арилдихлортиофосфата, в зависимости от природы реагентов.

Пример 1; В колбу с обратным холодильником и механической мешалкой помещают смесь 27,2 г л-нитрофенилдихлортиофосфата и 96 f. метилового спирта и в течение 5 час перемешивают при 20-30°. После окончания реакции смесь разбавляют 150-200 мл воды, 0,0-диметил-0,4нитрофенилтиофосфат отделяют, промывают раствором соды и водой,. после высушивания фракционируют в вакууме. Т. кип. 157-159 при. 2 мм; Af 1,3519; п 1,5600; т. пл- 36°. Выход продукта около 60% от

теоретического.- - . - .

Пример2. В условиях при.мера 1 проведено взанмодействие 27,2 г «-нитрофенилдихлортйофосфата и 138 г абсолютного этилового спирта. Выход тиофоса 60-70% от теоретического.Пример 3. В условиях опыта 1 проведена реакция 22,5 г феннлдихлортиофосфата с 96 г метилового спирта. Выход диметилфенилтнофосфата 55-60% от теоретического. Т. кип. 95° при 0,1 мм. Найдено Р% - 14.20; вычислено Р% - 14,22.

Способ получения диалкнларилтиофосфатов. отличающийся тем, что арилднхлортнофосфаты обрабатывают избытком соответствую.щего спирта, в количестве более десятикратного.

Предмет изобретения