Способ изготовления легковесных изделий Советский патент 1983 года по МПК C04B35/54 

ел

4:

оэ ю

Изобретение относится к химической технологии, в частности к процессу изготовления графитовых изделий на основе порошка вспученного графита, и может быть использовано в химической и электроугольной промышленности при изготовлении высокопористых графитовых теплоизоляционных материалов и Фильтров.

Известен способ изготовления графитовых изделий с использованием вспученного графита, согласно которому для получения графитовых изделий с повышенной упругостью частицы вспученного графита, расширение которого по оси С превышает 10 раз, формуют под давлением в пресс-форме, сушат и подвергают нагреву до 500 2000°С, Для повышения характеристик изделия в вариантах способа во вспученный графит вводят борную кислоту, волокна асбеста, у.глеродные волокна 1

Недостаткат м известного способа являются многостадийность технологического процесса, необходимость применения прессового оборудования для формования изделий. При изготов лении низкоплотных изделий зачастую происходит их разрушение ввиду упругих последствий в отформованной заготовке. Для обеспечения возможности эксплуатации низкоплотного изделия его необходимо дополнительно пропитывать упрочняющим составом, что приводит к возрастанию плотности изделия. Изготов.пение фасонных изделий практически невозможно из-за их разрушения после снятия давления формования,.

Известен способ изготовления комбинированного графитового материала на основе вспуч.енного графита, в котором исходный порошок гранулированн го графита обрабатывают водным раствором фосфита алюминия, вызывающим набухание частиц графита, сушат и нагревают до увеличения объема более чем в 20 раз. Полученный вспученный графит помещают в пресс-форму и формуют изделие 2.

Нёдостаткаг ш этого способа являюся необходимость выполнения отдельной операции формования и трудность изготовления низкоплотных изделий из-за их разрушения после формования под воздействием упругих сил сжатых частиц графита.

Известен также способ получения графитового материала, обладающего упругостью,на основе набухшего графитвого порошка. В соответствии с дан2шм способом исходный графитовый порошо обрабатывают реагентами, вызывающи iи набухание и окисление ча.стиц отмывают их избыток, полученнуго массу высушивают и подвергают пpямo ry

прессованию при нагреве в течение всего прессования. Для улуч111ения характеристик готового продукта в графит вводят борную кислоту, которая может быть добавлена либо в состав вызывающего набуханиереагента, либо введена в виде раствора отдельно. Степень вспучивания- частиц исходного 1рафитового порошка должна быть не менее 5-400 раз, что обеспечивается управляемым процессом первичной обработки графита реагентами Количество вводи 1ой борной кислоты дости1 ает 3-15% от массы вспученного гр 1фита„ Ввиду того, что нагрев заготовки в момент прессования достигает высоких (до 2000с и выше ) TGiMnepaTypj в готовом продукте присутствует карбид бора. Полученный гибкий графитовый г.1атериал имеет плотность 1,7 - 2,2 г/см, предел прочр.ости при растяжении (б) 16-45 МП модуль упругости 500-1000 МПа и удельное электрическое сопротивление, {о, 5-5,0 IQ-- Ом-см СЗ .

Недостатками данного способа являются необходимость применения мощного прессового оборудования горячего прессования, а также высокая плотность получаемого продукта. При снижении плотности изделия его механические характеристики резко снижаются, что не позволяет получить изделие с плотностью меньше едницы при удовлетворительной прочности, а также стабилизировать, его размеры и форму.

Наиболее близким к изобретению является способ изготовления легковесных изделий путем обработки исходного порошка вспучивающим агентом, помещения его в замкнутую газопроницаемую фор.гу и нагрева. За сче использования замкнутых форм изделия оформляются вследствие эффекта самоуплотнения порошков при нагреве 4 .

Однако ни температура, ни скорости нагрева по данному способу не позволяют получить прочных легковесных изделий из графита.

Только для графитовых порошков повышение .скорости нагрева приводит к положительным резул1этатам и только в случае осуществления процесса их термического вспучивания. .

При повышении скорости нагрева хотя бы до 1-5 град./с при нагреве в замкнутой форме керамзитовой смеси происходит резкое теплопроводности образующегося самосвязанного керамзита, который теряет пластичность и подвергается хрупкому разруидению. Возникшие в готовом изделии термические напряжения превышают его предел прочности

при растяжении и изделие растрескивается.

Удовлетворительные результаты получаются при скоростях нагрева не выше 10-50 град./мин.

Целью изобретения является получение изделий из графита с повышенными механическими характеристиками

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу изготовления легковесных изделий путем обработки исходного порошка вспучиваю;щим реагентом, помещения его в замкнутую газопроницаемую форму с последующим нагревом, нагрев проводят со скоростью 10-1000°С/с до 1200 2500°С.

В случае формования издели й из термически вспученного графита заметное возрастание механических характеристик изделия наблюдается только начиная со скорости нагрева 10 град./с, при скорости нагрева 10 град/с прочность изделия на изги достигает 5,8.МПа, при скорости 400 грал/с -7,2 МПа, а при скорост около 1000 град./с - 8,1 МПа.

Таким образом, в технически достижимых пределах скорости нагрева удается увеличить механические характеристики изделия более чем в 1,3 раза без усложнения процесса формования и использования какихнибудь дополнительных упрочнителей.

Сущность предложенного способа изготовления изделий на основе вспученного графита заключается в использовании внутреннего давления, развиваквдегося в форме при вспучивании графитовых частиц. В процессе свободного вспучивания в открытом объеме объем порошка увеличивается в 20-70 раз, в закрытой форме сохраняется постоянным, однако происходи самоуплотнение частиц. Самоуплотнение порошка происходит по всему его объему. При этом полученное изделие имеет изотропные свойства, пристенные эффекты отсутствуют. Так как в операции совмещены два процесса увеличение размера частиц и их взаимная упаковка в постоянном объеме, необходимое для связывания частиц давление резко снижается. В свою очредь изменение формы частиц при вспучивании, их подвижность и пластичность способствуют прочному сцеплению. Весьма важным фактором является то, что упругие напряжения в готовом изделии в условиях предложенного способа направлены внутрь, т.е. в сторону противоположную приложенному при формовании давлению. Благодаря этому отформованное изделие даже при плотности 0,1 0,3 разрушается после извлечения из формы.

При сохранении главного принципа предложенного способа (самоуплотнения частиц под действием вспучивающих усилий ) в вариантах процесса возможно регулирование плотности получаег-юго изделия с сохранением изотропности свойств.- Так, Например, исходный набухший порошок может быт1г предварительно уплотнен. Б этом случае в форме происходит термичес0кая допрессовка изделия, в процессе который восстанавливается изотропная структура, а плотность изделия увеличивается на 5-40%. Исходный набухший порошок может быть предварительно

5 подвергнут гранулированию и таблетированию. В этом случае возможно, изменяя упаковку исходного материала в форме, регулировать внутреннюю макроструктуру материала зделия. При необходиг-гасти еще большего снижения

0 плотности готового изделия набушиий порошок в форме перед нагревом можно расположить с образованием свободного объема. В момент нагрева сначала происходит свободное расширение

5 частиц, а по заполнении начинается ;ix уплотнение. Как показали эксперименты, реализация способа позволяет получать сложные фасонные изделия именно благодаря самозаполне0нию формы при нагреве. Регулирование плотности и других характеристик изделия возможно также за счет изменения степени набухания частиц исходного порошка, однако этот прием

5 более сложен и менее точен.

Хорошие результаты получаются при использовании индукционного нагрева порошка в керамической форме. Для порошков графита частота, обеспечиваьэщая равномерный разогреввсей

0 загруз.ки с достаточной скоростью, составляет 8-100 кГц и зависит от объема загрузки формы, В качестве материала формы могут быть использованы пористые шамотные материалы,

5 пористый высокоглиноземистый жаростойкий бетон, Kopys-щ, углеродная ткань, а также самосвязанные карбиды. Несмотря на высокую эффективность индукционного нагрева, техни0чески более прост метод прямого нагрева порошка пропусканием тока, В этом случае в керамическую форму вводятся электроды по оси наибольшей длины изделия. Возможно введе5ние нескольких электродов с переключeниe . их в процессе нагрева. Многоэлектродные форьы целесообразно использовать для изготовления изделий сложной конфигурации.

0

Во всех вариантах осуществления .процесса важную роль играет удаление из образующихся газообразных продуктов. Необходимость их удаления определяется больши1 ш да;%лени

СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ ЛЕГКОВЕСНЫХ ИЗДЕЛИЙ путем обработки исходного порошка вспучивакхцим реагентом, помещения его в замкнутую газопроницаемую форму с последукщим нагревом, отличающийся тем, что, с целью получения изделий из графита с повьшенными механическими характеристиками, нагрев проводят со скоростью 10-1000 с/с до 1200-2500°С. (Л