Способ получения оксиметилфурфурола Советский патент 1983 года по МПК C07D307/40 

СП i4 Од ) СО Изобретение относится к усовершенствованному способу получения оксиметилфурфурола, используемого для синтеза эфиров, гликолей, диаль дегидов, применяемых при получении поверхностно-активных веществ, смол, пластификаторов, а также полимеров, стойких к действию кислот и щелочей, Известен способ получения оксиме тилфурфурола гидролизом сахарозы при 130-225 с в присутствии в качестве катализатора смеси ZnClo или AlClj с минеральной кислотой в среде бутанола Cl . Однако этот способ характеризуется недостаточно высоким выходом целевого продукта (4.0% ), использованием в качестве растворителя ядовитого вещества - бутанола. Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому эффекту является способ получения оксиметилфурфурола гидролизом 25-35%-ного водного раствора сахарозы при 125-150с в автоклаве в пр присутствии в качестве катализатора Щавелевой кислоты С2 . Недостатками данного способа явл ются сравнительно невысокий выход целевого продукта ((v 27% ) и длительность процесса 2-2,5 ч . Цель изобретения - повышение выхода целевого продукта и уменьшение продолжительности процесса. Цель достигается тем, что согласно способу получения оксиметилфурфурола гидролизом 30-35%-ным водным раствором сахарозы при 130-150с в автоклаве в присутствии катализатора, в качестве катализатора используют оксохлорид циркония ZnOCl2 8Н20, взятый в количестве 5-6% от массы сухого сырья. Оксиметилфурфурол выделяют экстракцией этилацетатом с последующей отгонко.й растворителя. Выход оксиметилфурфурола достигает 50% от теоретического. Время процесса 15-90 мин П ри м а р 1.200 г сахарозы растворяют в 400 г воды, добавляют 10 г оксохлорида циркония и по- .мещают в автоклав емкостью 1 л. Доводят температуру в автоклаве до 130С и выдерживают ее в течение 90 мин. Получено 74,4 г оксиметилФУРФУ ола, что составляет 37,2% от веса исходного сырья, т.е. 51% от теоретического. П р и м е р 2. 200 г сахарозы растворяют в 400 г воды, добавляют 12 г оксохлорида циркония, помещают в автоклав объем 1 л и выдерживают в течение .15 мин при . Получено 72,0 г оксиметилфурфурола, что составляет 36% от веса исходного сырья, т.е. 49% от теоретического. В таблице приведены условия проведения способа.

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОКСИКЕТИЛФУРФУРОЛА гидролизом 30-35%-ного водного раствора сахарозы при 130135°С в автоклаве в присутствии катализатора, отличаюшийс я тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта и уменьшения продолжительности, процесса, в качестве катализатора- используют оксохлорид циркония ZrOCl28H20, взятый в количестве 5-6% от массы сухого сырья.

Концентрация ZrOCl2 8Н20,% 1|8 Температура,с. 150

Концентрация сахарозы, % 15

Примечание. Масса раствора 500 г.

Количество катализатора (5-6% от массы сухого сырья )является существенным, так как повышение кон1,8

150 45

150

35

центрации приводит к усилению полимеризационных процессов, в результате те которых образуются желеобразные

осадки гидроксокомплексов циркония Эти процессы приводят к снижению концентрации Zr(TV) в растворе и уменьшают каталитический эффект. Уменьшение концентрации ZnOCl2-8Н2 (5%) приводит, в свою очередь, к снижению скорости процесса и вызывает необходимость увеличения его продолжительности, что представляется нецелесообразным.

Концентрация сахарозы (30-35%| также является существенной. Снижение ее не сказывается на выходе целевого продукта, однако приводит к уменьшению массы переработываемой сахарозы и уменьшению массы полученного оксиметилфурфурола, т.е. приводит фактически к бесполезному расходу значительной части катализатора. Увеличение концентрации сахарозы является нецелесообразным, так как приводит к уменьшению выхода целевого продукта.

Предлагаемый способ получения оксиметилфурфурола обеспечивает

по сравнению с известным увеличение выхода целевого продукта до 50%, а также сокращение продолжительности процесса до 15 мин.