Способ получения пятиокиси ванадия из технической пятиокиси Советский патент 1983 года по МПК C01G31/00 

Изобретение относится к неорганической химии и технологии соединений ванадия и может быть использовано для получения чистой пятиокиси ванадия из технических ванадиевых продук тов.

H3BecT«jH способ переработки железованадиевого кека, образующегося при осаждении феррованадата из бедных ванадиевых растворов, включающий выщелачивание осадка раствором целочи, введение в раствор серной кислоты, длительное кипячение раствора при постоянном рН для гидролитического разлох ения соединений ванадия до пятиокиси. При этом осадок, внщеленный из раствора в результате гидролиза содержит 86-88% при степени извлечения 94-95,7% fl.

Недостатками данного способа являются многооперационность, длительность, большие затраты реагентов и получение V 20 J, загрязненной примесями жел.еза и двуокиси кремния, ко-г торая переходит в раствор при щелочном вскрытии феррованадиевого кека в виде KajSiOj, а затем, при введении серной кислоты, разлагается до гидратированной siO..

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является способ получения чистой пятиокиси ванадия из технической пятиокиси, включающий щелочную обработку продукта, введение в щелочной раствор извести и раствора соли алюминия при молярном соотношении СаОгА О-з 1:0,3-0,35,перемешивание при нагревании, отделение осадка, содержащего примеси, фильтрованием, осаждение ванадата аммония из очищенного раствора и прокаливание осадка. При этом техническая представляет собой осадок - продукт переработки железных руд, обогащенных ванадием, проплавленный при для перевода примесей в нерастворимую при дальнейшей гидрометаллургической переработке форму. Техническая содержит, %. VjOj 90-92-; .MnO,j 2-3$ 2-3; 0,7-1; AE,j.05 0,5-0,TJ Si02 0,5-1. Очищенная V205 в этом случае содержит, %: FejO 0,01 MnOj 0,015; SiO 0,03/ АКаОэ 0,04 Г

Недостатком известного способа является получение V205,загрязненной примесями фосфора и мышьяка.

Цель изобретения - повышение чистоты продукта.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу, включающему щелочную обработку технической пятиокиси, введение в щелочной раствор извести и раствора соли алюминия при молярном соотношении СаО:Л. 1:0,3-0,35, перемешивание при нагревании, отделение осадка, содержа;

щего примеси, фильтрованием, осаждение ванадата аммония из очищенного раствора и прокаливание осадка, непрокаленную пасту технической пятиокиси перед щелочной обработкой, смешивают с раствором силиката натрия до соотношения : 310,2 100; 1/2-1,5 и известь вводят до соотношения СаО: : Si02 l :0-,65-0,68.

Использование пасты технической . благодаря особенностям ее хими-: ческого состава и новым приемам пе-. реработки приводит к повышению степени извлечения ванадия при одновременном увеличении чистоты конечного продукта.

Сущность способа заключается в том, что .введение солей кальция и алюминия в ванадиевый раствор выщелачивания пасты, содержащий опреде2ленное количество ионов SiO

а также примеси фосфора и мышьяка в виде фосфат- и арсенат-ионов, приводит к образованию гидроалюмосиликатов кальция переменного состава с общей формулой 3 СаО-БЮ у . При образовании этих соединений происходит соосаждение примесей РО и AsO|, которые замещают в решетке гидроалю- мосиликаты группы BiO

При этом, когда соотношение . 0 :Si02 находится в пределах 100:1,21,5 происходит преимущественное и количественное Образование соединений с анионами фосфора и мышьяка.

Введение Si02 в количестве большем, чем требуется для соотношения VjOj:3102 100:1,5, приводит к образованию гидроалюмосшшкатов кальция, связывшощих ионы ванадата, и переходу в раствор силикат;-гионов, что обусловливает потери ванадия и загрязнение продукта кремнием. При соотношении 2 5±02 меньшем, чем 100:1,2, происходит неполная очистка раствора от примесей мышьяка и фосфора (конечное содержание не менее О,10,15%),,

Введение иона силиката в виде Na2Si03 в Исходную смесь способствует более полному выщелачиванию ванадия (повышению от 94-95% до 97-99%) и обеспечивает образование необходимой структуры гидроалюмосиликата кальция.

Иной порядок введения силиката натрия ,в раствор приводит к образованию отдельной фазы силиката кальция, не обладающего способностью соосаждать анионы примесей.

Дозировку соли кальция до соотношения CaO:Si02 l:0,65-0,68 проводят с учетом образования гидроалюмодисиликата кальция. При увеличении количества ионов кальция в растворе o6psfзуются ванадаты кальция и потери ванадия с кеком увеличиваются. Снижение количества Кс1льция приводит к браэованию гидрогитюмосиликата иного состава, который не обладает способ ностьго эа лещать силикат-ионы на фос фат- и арсенат-ионы.

Пример. 1,15 кг пасты технической У20у, содержащей 1 кг сухого вещества состава, мас.%; ,3 Мп02 1,0, 2,4; Р,,,,03 0,73; SiO 0,5, обр.абатывают 615 мл раствора с концентрацией 40 г/л. При этом соотношение V2D5;Si02 составляет 100:1,5. Полученную пульпу подвергают выщелачива нию раствором NaOH с концентрацией 100 г/л. После щелочной обработки степень вскрытия составляет 99,1%.

В полученный раствор ванадия вво- дят 150 МП раствора Al2.( содержащего 37,4 г соли, затем при перемешивании добавляют СаСИу - личестве,соответствующем содержанию СаО 20,2 г, до соотношения CaO;SiOe 1:0,65. Смесь перемешивают в течение

20 мин при нагревании до , затем нерастворшллй осадок с примесями отфильтровывают, из раствора осаждают ванадат аммония. Осадок промывают и прокаливают.

Получают 899 г yOf с общим извлечением 98,5% и содержанием прнмесей, %: As ,0с 0,018i PpOj 0,012, Si О, 0,015.

Результаты сравнения известного

и предлагаемого способов приведены :в таблице.

СНОСОВ ПОЛУЧЕНИЯ ПЯТИОКИСИ ВАНАДИЯ ИЗ ТЕХНИЧЕСКОЙ ПЯТИОЮ1СИ челочной обработкой введением в иепочной раствор извести и раствора соли алюминия при молярном соотношении СаО : 1 : 0,3.- 0,35, перемешиванием при нагревании, отдепением осадка, содержащего примеси, фильтрованием, осаждением ванадата ш олония из очищенного раствора и прокаливанием осадка, отличаю1Д и и с я тем, что, с целью повышения чистотыпродуктаf непрбкалейнуго fiacTy технической пятиокиси перед («елочной обработкой смешивают с раст;воромсиликата натрия до соотношения У20у:3102 100:1,2-1,5.и известь вво- § дят до соотношения CaO:Bi02 l:0,650,68.()

Прокаленная техническая 93,7 0,35 0,26 Влс1жная паста тех95,20,48 0,31 нической Таким образом, способ дает возмож-i ность повысить степень извлечения ванадия из технической пятиокиси в ,чистую с 93,95% до 98,3-98,6% : .благодаря использованию пас- i Iты и новых приемов выщела- ; чивания, повысить степень чис- . тоты по примесям фосфора, мышьяка и кремиия и полу0,03 94,6 0,23 0,18 0,04 0,023 98,5 0,0120,018 0,017 чить продукт с содержанием 0,01 0,015%, As20j 0,02-0,03% за счет выщелачивания пасты в предлагаемом ре| агентном режш4в,упростить процесс вы;;-( деления чистой и.сократить энергозатраты в результате исключения стсщии плавления, измельчения техниJHecKoro продукта и ускорения процесса растворения.