Способ получения пятиокиси ванадия Советский патент 1980 года по МПК C01G31/00 

1

Изобретение относится к способам получения чистой ПЯТИОКИСИ ванадия из технической ПЯТИОКИСИ ванадия и может использоваться при изготовлении лигатур.

Известен способ получения пятиокиси ванадия из технической пятиокиси ванадия обработки последней раствором едкого натрия, осаждением из полученного раствора ванадата аммония и его прокалку 1.

Недостаток способа состоит в низкой чистоте конечного продукта, содержащего до 0,150,2% марганца и железа и 0,2-0,3% кремния.

Известен также способ очистки ванадийсодержащих растворов от кремния, включающий обработку растворов при рН 9, водорастворимыми солями металлов 2.

Способ не обеспечивает получения пятиокиси ванадия необходимой частоты по содфжашпо кремния.

Наиболее близок к /предлагаемому изобре тению способ получения чистой пятиокиси ванадия из технической пятиокиси ванадия путем обработки ее раствором едкого натра с последующим введением в полученный ванадинсодержащий раствор окиси кальция, отделением осадка от раствсфа, осаждением из последнего ванадата аммония и его прокаливанием 3. Полученная пятиокись ванадия содержит до 0,18% кремния (при его исходном содержании 03%).

Недостаток способа состоит в относительно высоком содержании кремния в конечном про дукте.

Цель изобретения - снижение содержания

10 кремния в конечном гфодукте.

Это достигается благодаря тому, что обработку ванадийсодержащего раствора окисью кальция ведут в присутствии соединений алюминия.

15

Целесообразно при этом окись кальция и соединения алюминия использовать в количествах, обеспечивающих в растворе весовое соотношение CaO:A6:Si 2,0-2,7: i;7 - 1,1: 1

Пример I.K 100 мл раствора вана20дата натрия, имеющего темный цвет и содержащего 155 г/л VjOj, 10 г/л NaOH и 03 г/л .Si, арн 65-70 С добавляют 0,08 г извести (в пересчете на СаО) и 6 мл раствора алюмината

натрия (количество алюмитш 0,06 г). Суспен3tno перемешивают 1,5ч при 66-70°С и затем отфильтровывают осадок. Из полученного бесцветного раствора осаждают ванадат аммония и последний прокаливают при 550-600°С. Полученная пятиокись ванадия содержит 0,05% и 0, алюминия.

П р и м е р 2. Исходная техническая пятиокись ванадия содержит 0,5% кремния. При обработке раствором едкого натра получен раствор следующего состава, г/л: VjOs ПО, NaOH 15, St 0,35. Раствор темно-красного цвета. К 100 мл полученного раствора добавлют одновременно 0.075 г СаО, и 0,04 г алюминия в виде раствора, содержшдего 0,56 г А (N03)3 9 HjO, при 80°С. Суспензию перемешивают Три этой температуре 1 ч и фильтруют. Из полученного бесцветного раствора осаждают ваиадат аммония и его прокалив-ают. Пятиокись ванадия содержит 0,04% и 0,08% алюминия.

Пример 3. Раствор ванадата натрия имеет следующий состав, г/л: V2O5 130, NaOH .20, Si 0,65. К 100 мл раствора последовательно добавляют 0,13 г СаО и 10 мл раствора, содержаи.1его 0,075 г алюми1шя. Последний приготовлен растворением 0,67 г АбСбз бНаО в воде. Процесс проводят при 70°С. Суспензию перемешивают 1,5 ч и дают ОТСТОЯТЬСЯ; Осадок в течение 1,5-2 мин оседает на дао и бесцветньтй раствор ванадата натрия декантируют. Пятиокись ванадия, полученная из такого раствора, содержит 0,03% 1фемния и 0,04% алюлтания.

Таким образом, предлагаемый способ позволяет снизить содержание кремния в конечном пропукте до ве:п1ичины, не превышающей 0,05%. При этом содержание алюминия, железа и марганца не гфевышает 0,02%.

Формула изо бр е т е н и я

1.Способ получения пятиокиси ванадия из технической пятиокиси ванадия, включающий ее обработку раствором едкого натра, обработку полученного раствора окисью кальция, отделение осадка от раствора, осаждение из последнего ванадата аммония и его прокалку, отличающийся тем, что, с целью снижения содержания кремния в конечном продукте, обработку окисью кальция ведут

в присутствии соединений алюминия.

2.Способ по П.1, о т л и ч а н) щ и и с я тем, что окись кальция и соединения алюминия использунп- в количествах, обеспечивающих в растворе весовое соотношение CaO:A :Si 2,0-2,7:1,7-1,1:1.

. Источники информации, принятые во внимание при , зкспертизе

1.Митюрев М. Н. и др. -В сб. Промышленность химических реактивов н особо чистых веществ,

вып. 3(9), 1965, с. 43.

2.Патент США № 3257164, кл. 23-22, 1966.

3.Авторское свидетельство СССР № 453909, кл. С 01 G 31/00, 1971 (прототип).