Способ определения азафена Советский патент 1983 года по МПК G01N21/78 

Изобретение относится к анализу, органических химических соединений, а именно к способам количественного определения азафена, используемым для контроля качества продукции, выпускаемой фармацевтическими производствами и изготовляемой в аптеках

Азафен-2-(4-метил-1-пиперазинил)10-метил-З,4-диазафеноксазин гидрохлори; является одним из основных представителей антидепресантов и обладает наряду с этим седативным действием.

Известен способ определения азафена путем титрования анализируемого вещества 0,1 н. раствором хлорной кислоты в среде; безводной муравьин.ой кислоты и уксусного ангидрида в присутствии индикатора - кристаллитического фиолетового ij .

Недостатком известного способа является его длительность и сложность.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемым результатам к предлагаемому является способ определения азафена путем измерения оптической плотности водного раствора анализируемого вещества в слабощелочной среде при длине волны 344 нм 2 .

Недостатком такого способа является его относительно невысокая чувствительность (0,000015 г/мл).

Цель изобретения - повытление чувствительности способа.

Поставленная цель достигается те что согласно способу определения азафена, водный раствор анализируем пробы обрабатывают бромкрезоловым ппуровым при рН 3,3-3,5 с последующей экстракцией окрашенного соединения и фотометрированием экстракта

Определение оптической плотности раствора проводится на фотоэлектроколориметре при длине волны около нм (светофильтр № 3) в сравнении с окраской стандартного раствра азафена.

Пример. Количественное определение азафена в препарате.

Около 0,0150 г препарата (точная навеска) растворяют в мерной колбе емкостью 50 мл, прибавляют 25 мл горячей воды и перемешивают в течение 3-5 мин. После охлаждения раствора объем доводят до. метки водой, снова перемешивают 0,3 мл полученного раствора помещают в делительную воронку, приба)зляют 2 мл буферного раствора с рН 3,4iO,l, 2 мл раствора бромкрезолового пурпуровог и экстрагируют 10 мл (5+5 мл) xrtopo форма в течение 1 мин. Экстракт объединяют, доводят чистым хлороформом до 10 мл и измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре (ФЭК-60) в кюветах с толщиной слоя 10 мм при длине волны около нм (светофильтр № 3).

В качестве раствора сравнения используют хлороформ.

Параллельно проводят определение с 0,3 .мл раствора азафена стандартного образца, содержащего 0,0003 г препарата в 1 мл.

Содержание азафена в процентах (X) рассчитывают по формуле

i,5

DO

где 0,0003 - содержание азафена в

1 мл стандартного раствора, г.

Приготовление стадартного .р а.с т в о р а а 3 а ф е н а. 0,0150 г азафена (ФС 42-994-75) помещают в мерную кобу емкостью 50 мл, прибавляют 25 мл горячей воды, перемешивают до полного растворения, после охлаждения доводят объем раствора водой до метки, перем;ешивают.

В 1 мл стандартного раствора содержится 0,0003 г азафена.

П р и м е р 2. Количественное определение йзафена в таблетках.

Около 0,6000 г (точная навеска) порошка растертых таблеток помещают в мерную колбу емкостью 100 мл, прибавляют 50 мл горячей воды и перемешивают в течение 3 мин. После охлаждения объем раствора доводят водои до метки, снова перемешивают и фильтруют. Первую порцию фильтрат отбрасывают, 1 мл фильтрата переносят в мерную колбу емкостью 100 , прибавляют 50 мл воды, 1 каплю 10%-ного; раствора едкого натра, перемешивают, доводят объем раствора водой до метки, снова перемешива.ют и измеряют оптическую плотность полученного раствора (D) на спектрометре при длине волны 344 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм.

Параллельно проводят измерение оптической плотности растворов стандартного образца азафена (Djj), в качестве контрольного раствора используют воду.

Результаты количественного опредления азафена в лекарственных формах согласно предлагаемому способу представлены в табл.1, а согласно прототипу - в табл.2.

Таким образом, предлагаемый способ не уступая по точности прототипу, позволяет повысить чувствительность определения с 0,000015 до 3 0000а9 г/мл.

Таблица 1

Продолжение табл. 2

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ АЗАФЕНА, включающий фотометрирование, о т л и ч а ю щ и и с я тем, что, с целью повышения чувствительности способа, водный раствор анализируемой пробы обрабатывают бромкрезоловым пурпуровБм при рН 3,3-3,5 с последующей экстракцией окрашенного, соединения и фотометрированием экстракта.

тках

0,378 0,380 0,380 0,388 0,390 0,390

98,4

X 99,2

0,0246 S 0,35 0,0245 98,0 0,0249

f.95 ° 99,6 А 10,97% 100,0 0,0250 0,0250 100,0