J-iiiii;oj i(iB;iu фракции представляет сопой 11()а;)Д( jniiiiiinyio смесг, иримерт равных К11Л11Ч1:Т (2о-.) :5,4-М1 тилииридинов и 2Д)-д11мотил1 ир 1дия;1, а ;пс;кг 1И1И)Л1 11Г11х 1К(л)|11-е1ТИ .члпи)ид11на и ;,4-дн-М1Т:илл11);1ДН11а.
Из названных г;().млонентов фракции оплыиут цсни-илт, Л1)1Д1Да1 ля(т -1-.м1Тиллирндшд как нгходшлй продукт для кииТ1:)а лр()тл1 11туГ)1 ркулс:1ных препаратов. Одлакн наде;1, способы выделения его ;i:i :-)Toii i|jpai;nHH опутствуют.
1)(;длоуке ный (чпмоо 1 ыделе11И( 4-метклпиридина путем 1СОмилексо1|Г)ра: овани Г с, иримеигНШм хлор11СТ()1о ;обал1 та имеет то 11реи,му1цсетво. что воднг.и раство) этой Соли д;ит с 4-метилииридииом у(Пойчи1(1е комплексное гоедииеиие. примерно отвечающее составу СО(Ч24(4- cH-N). 3-метилпи|)идии в ятих условиях НС образует не1)аство 1ИМ1и11 комил1 кспо1о оедииени11. а 2, ()-диметили11ридин .peaiTipyni г хлорист),|.м кобаЛ1,том, выделяя гид)01)ки11 л ос)1)виьп соли хлористого кобальта.
.Обычная лгетодика получения ком1йек€ных соединений приба1 лоние. концснтрировянною iiacTBopa соли тяжелого металла
к Видному |)acTii()|iy -1ГИкол11Но1,11Й фракции, при.мененная к (-. с хлорнстьпг 1;оба.П|Т11.м. и)ИВ(1дила к лолучению иефильтрующеГп-я смеси ко.ми.1е|;са СО(Ь4(4- СвНтХМ. солей л г11Д))(И1кис|| кобальта, г:1л:,1|.| :-;ат)я; чЧмыя :)-M;T;i.-|;i;i;;iiдлмом и -(1-Д11метя.И111ридипо г, В :-)том (;|учае п)ояв.1яет -;1 -идр()литиче(:коо де1 |ствие ,.1)-ди.мег1Г.1и при дина, являющимся н 4 рала бо.Ке снльиич neHiHiaiiHCM, чем о- И.1Н 4-.метн,1ПИ)нди11.
Лл;| 11р1Д()ТВ|1|ПЦеН1И1 -н;1ролит11Ческог11 действия 2,()-диметн.1нн|1ИДИпа 1)астнор x.iopiii-Toni |;оба.11)Та нрпмегпмн в растворе |о.1яно1 | кнс.-|от1,, свя: ыва1о|цеГ1: 2.(-димеТ1;.-|Н 1р11дин, Реакции 1 роводи.1ась Tai;, что к pacTBopv COCbdll-jd н коннент|Н ронаниой 1-о. кие.-щте при S.--9о лрибав.иктся -иико.шиовая |()ракцик,
11 рн о,|;г,кдении вьшадает комп.кксное егкдиненне x.fopirc.TOio 1;обальта и 4-метнлпи1)идииа, (вобод|гое оенованне вьгдсляется ибычным способом: ра;1.10жеиием содой 1гли едким натром и перегонкой с водянъгм паро.г.
При 1а;1делени11 смеси 4- гет 1лии1)идил.1 с И-мети.П1И Н1дниом )еак1|,ия прог о;и1Тся в
Г1ПДИОМ ))и 01:; jjpHMciUHiiii шляпой
К1|1.Ч(1ТЫ.
Чистота 4-мет(,))Идциа. i i i;ii.iii(M(iio идиократной iiojianoTKoii хлористым копальтпм. спстапляст .
ПолучаслгыГ: 4-.м(Тилли 111дии ciiucijiiieiiMII ( сод(1)Ж11Т .1)-дим(;т)1лиир11ДИна. Остальные асполыпис иолпчсстиа liiiHMCccii -.м()lнa Iff MciiraiiiT лри колучеiiiiu li:i iiirii). iHa.ii Mhiil). jf:ii(: : :;nT:ii::ii)li;ni игслоты.
И j) II M с ). К ..) (мл) :KJiiJU;iT:;; ijn iia.;iHiiii кислоты (.) Jpиoaliл liiir IS.4 () солЛ (0()H2(). CMCCI, ;iaT)i;B:iiiiT Д1 (SO (pa«Tiii pij H( иеЛ1).) н, iieрсм1И1Лвая, Н1КТ(леи)1() наПпнашт лрилиБаТ1, 100 (г) / -11И1;()ЛИМ11И1|Г1 ilipa uua (то;М11е 1атура килеиии KiS-14Г) ).
Когд.ч. реакциокцая масса накипает, (Г)а1 леНИ-е --irHiK:unirii«;,iil (lijiaixium ие.ТуТ с raiKWH C:KOpl). 4i4J()J)l CMCiClj СИОкойно кипела (97-JOO). Но окончании прибавления / -ииколиноиш фракции pucTiioj) кипятят (мцс 2(1-,10 (чин), затем охлаждают до 10-W. При :-jToii темиерату)е раимешилают 1-2 (.). после чеjo фильтрую- ц иа фил,тре иримынлшт п (мл) холодной поды (от 5 до 7). Затем оо1 1Ч111)Ш сиосооом )голуча1от свободное, основание об)аботкон щелочью и иерегонкий. Выход 4-метилиириди)1а-80.8% (при подержании его 30 /о и ii -ииколинолой |1)|1акции.). |)сле иерегпнки с медяным иа)пм очии пниыи |родукт кипит ИР 143-144.
11 1) с д м с т и .: о il р е т е){ и я
Cjjocod выделения 4-мвтилииридина и: /- -ииколииовой фракции, а также и;( IMiHTi erii с 2-мети;||1иридином и,ги 3метп.111И|), или с 2,()-димет 1лиир1 диком 11ог 1едстком ко.м глекспоораяо)5ания, () т л ir ч а Hi щ и Ii с я тем, чти. с n((i увеличения 1.)1Х()да ir улучиклия кач(Чтиа, 4-метили|)Идина, смес, пиридиновых ):нований ЯбрабатмваЮ соляН|| а1слым раcTBoj)OM хлористого кобальта с тюследуюЛ1ИМ ра:;лож.ением образующего комидскс.и 4-метили| |1Идииа с хлористы.ч коОалг том 1це.(()чьго и в.1Д1Л(иием своб|;ди1/1(1 oi-иования (1ыми .
