Известны способы выделения 4метилпиридина из | -пиколиновой фракции путем комплексообразования с солями тяжелых металлов (например, с солями кабальта или железа).
Предлагаемый способ позволяет увеличить выход целевого продукта. Это достигается тем, что для образования комплекса в качестве соли тяжелого металла используют хлористый никель. Образующийся комплекс хлористого никеля и 4-метилпиридина разлагается щелочью. Соль никеля после комплексообразования регенерируется известным путем.
Пример. К 47 лгл концентрированной соляной кислоты (,18, 19,9 г соляной кислоты) прибавляют 38,8 г соли хлористого никеля. Нагревают до 70-80° и при этой температуре постепенно и при перемещивании прибавляют 200 г пиколиновой фракции (т. кип. 138- 145°). Реакционная масса закипает и прибавление .3-пиколиновой фракции ведут с такой скоростью, чтобы
смесь спокойно кипела. По окончании прибавления кипятят еще 20- 30 мин., после чего фильтруют и на фильтре промывают холодной водой
с 7 О/ .
в колбу для перегонки с водяным паром помещают пасту комплекса, 100 мл воды и 40 мл 40/о-ного раствора едкого натра (или 40 г соды), после чего производят перегонку с водяным паром до исчезновения 4метилпиридина в погоне.
Получают 48,0 г 4-метилпиридина, что соответствует 80% вы-хода от теоретического, считая, что исходная |В-пиколиновая фракция содернсит 30% 4-метилпиридина.
4-метилпиридин выделяют из дистиллата твердой щелочью и после высущивания ректифицируют. При этом получают в среднем 43-44,8 г 4-метилпиридина при г. кип. 143- 144° и т. пл. пикрата 163-164° (по литературным данным 167-168).
Аналогично производят выделение 4-метилпиридина из смесей с 3-метилпиридином или 2,6-диметилпиридином.
№. 115571- 2 -
Предмет изобретениялексообразования с солями тяжелых
Способ-выделения 4-метилпириди.образования комплекса в
на из 3-пиколииовой фракции или
из смесей с 3-метилпиридином или качестве соли тяжелого металла ис2,6-диметилпиридином, путем комп- пользуют хлористый никель.
металов, отличающийся тем,
| название | год | авторы | номер документа |
|---|---|---|---|
| Способ выделения 4-метилпиридина | 1956 |
|
SU106597A1 |
| Способ выделения 3-метилпиридина | 1958 |
|
SU128021A1 |
| Способ выделения 4-метилпиридина из Р -пиколиновой фракции | 1956 |
|
SU105811A1 |
| Способ выделения 2,4-диметилпиридина из лутидиновой фракции | 1958 |
|
SU130515A1 |
| Способ выделения метилпиридинов из их смесей с 2,6-диметилпиридином | 1956 |
|
SU106570A1 |
| Способ получения изоникотиновой кислоты | 1957 |
|
SU111193A1 |
| Способ разделения бета-пиколиновой фракции | 1957 |
|
SU113165A1 |
| СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ 4-БЕНЗИЛПИРИДИНА | 1967 |
|
SU201407A1 |
| СПОСОБ РАЗДЕЛЕНИЯ СЛ1ЕСИ 2-, 3- и 4-ФЕНИЛПИРИДИНОВ | 1966 |
|
SU180600A1 |
| Способ получения производных пиридина | 1975 |
|
SU558642A3 |
