Изобретением является способ выделения 3-метнлпиридина из смеси пиридиновых оснований, а также очистка его через комплекс с хлористой медью, заключающийся в том, что реакцию нроводят при иизкои температуре в присутствии рассчитанного количеетва соляной кислоты.
Известные сиособы выделения 3-метилпиридипа из |3-николиновой фракции с помощью хлористой меди дают неустойчивые резу: ьтаты как в отнощепии выходов, так и качества 3-метилпиридииа, вследствие гидролитического действия 2,6-диметилпириди11а.
Изобретение выгодно отличается от известных тем, что в результате предупреждения гидролитического де11ствня 2,6-диметилпириднна иолучается более высокий выход и лучшее качество 3-мстилниридина.
Пример 1. Выделение техпического 3-метилпиридипа.
К 65 мл концентрированной соляпо кислоты (,18) при неремещнвании и температуре не выще 20-30 прибавляют 315 мл (300 г) технической |3-|пиколиновой фракции с т. кип. 138-146. Затем при той :ке температуре и иеремещиваиии прибавляют небольщнми порциями 30 г измельченной хлористой меди (CuCl). Продолжают иеремеп;нванне з течение 1-2 час, изредка пропуская сернистый газ до уничто/кения зеленоватого или голубоватого оттеика. Выпавщий осадок отфильтровы вают на воронке Бюхпера и тщательно промывают 2 раза по 50 мл воды. Свободное основание регенерируют из комплексной соли разложением насыщенным раствором едкого натра или соды и перегонкой с водяным паром. 3-метилпнрнднн выделяют из водного раствора извесгнымн способами, например обработкой едким натром. Получают 70-80 г 3-метилпиридина. Пикрат имеет т. пл. 149-150.
Пример 2. Получепие чистого 3-метилпиридпна.
Для очистки технического 3-метилпиридина к 430 мл водного 41%-ного раствора его прибавляют 15,8 мл концентрированиой соляно; кислоты (,18). Затем при перемеилтваини постепенно прибавляют
ль 128021..- 2 50 J измельченной хлористо/ меди, лоддсржнвая температуру реакциои:ioii маееы 20-30. Дальнейшую обработку производят аналогично описанной в примере 1. После высушивания над плавленным едким натром и ректификации на колонке получают е высоким выходом 3-метилпиридин, имеюш;ий т. кип. 143-144° (755 мм) и температуру кристаллизации 18,5°.
Предмет изобретения
Способ выделения 3-метилпиридина из смеси ииридиновых оснований, а также очистка его через комплекс с хлористой медью, о т л и ч а ющийся тем, что, с целью облегчения проведения процесса, улучшение выхода и качества 3-метилпиридина, реакцию ползчения комплексного соединения проводят нри низкой температуре в присутствии рассчитагь ного количества соляной кислоты.
