Предметом изобретения яв,,яе1ся способ иыделени5{ 4-метилпиридння из -пиколиновоГ фракции или из смеси его с 2-или а-метилии|1идином, или с 2,6-диметилпиридином путем комплексообразования с солями тяжелых металлов.
Описываемый способ по сравнению с известным позволяет повысить выход и улучшить качество продукта.
Для этой комплексообразование производят раствором хлористого железа в расчетном количестве соляной кислоты.
Пример 1. К 100 мл концеитрированном соляной киглоты прибавляют 54 г неокислившегося хлористого железа и 10 мл смеси эфира с бензолом в отношении 1:1, после чего смесь нагревают при размешивании до температуры 60-85. При SToii температуре постепенно приливают 30 мл р-пиколиновой фракции, имеющей примерно следующий состав: 25-27;о 3-метилпиридина, 25-27 /о 4-метилпиридина, 25--30 /о 2,6-диметилпиридина, остальное 2-метилпйридин, 2,4-диметилпиридин и нейтральные масла. - -, - .
Прибавлен11е . р-пиколиновой фракции ведут со, с.кирогтыо, дбесneinnJioHLcii поддерх анпе температуры на уровне 98 -ИЮ (благодаря теплу, выделяющемуся при нейтрализации).
Затем реакционную массу кипятят в течение 15-30 мин. прИ размешивании, после чего охлаждают до температуры 7--10, размешивая в течение 1 - 2 часа и время от времени прибавляя по 1 2 мл эфира (всего 20-30 мл) для вытеснения из колбы воздуха и предотвращения окисления им реакционной массы.
Реакционную массу фильтруют на воронке Бюхнера, тп1,ательно отжимают, затем отключают вакуум и осадок на фильтре смачивают 50 мл холодной воды. Разминают шпателем и дают выдержку около. 20-30 мин,, после чего фильтруют, отжимая досуха.
Осадок переносят в колбу, размешивают со 1Ш М-Л ХОЛОДНО
воды в течение 20-30 мин., фильтруют и еще раз промывают.
Получают 100-110 г влажной ком 7лексной соли 4-метилпиридина и хлористого -железа желтого цвета. Соль переносят в 1(Юмл 20,o-rt6ro pactBopfa-едкого натра и .перегоняют .с водяным ,.
1 lo.iyuiioT 300 51X1 л ллистиллат;|, содерж пц,его 60-65 г 4-метилпиридинз; дпстиллат насыщают твердим едким натром и выделивiiiiiiicsi 4-метил111фнди 1 отгоняют, нысушнвают плавленым едким натром и разгоняют.
li ре. получают выход 4-метилг1ирпдина около 85 95 о.
Пример 2. К 60 мл концентрированноЛ соляной кнслоты прибавляют 54 г хлористого железа и смесь при раз)е1П11вании нагревают до 60-80 , непрерывно пропуская через нее углекислый газ.
При 3Toii температуре приливают 180 г смеси пиридиновых оснований, содержащей примерно 4-метилпиридина, 2,6-диметилпиридина, остальное З-метилпирндин, 2-метилпиридин н нейтральные масла. Дяльней1пую обраб.отку ведут, как в примере 1.
Получают 43,0-45,0 г 4-метилпиридина с температурой кипения 142-145.
Предмет изобретения
Способ выделения 4-метилниридина из р-пиколиновой фракции илн из смеси его с 2-или 3-метилпнрндином, или с 2,6-диметнлпнридином путем комплексообразования с солями тяжелых металлов, отличающийся тем, что, с Целью повышения выхода и улучшения качества продукта, комплексо образование производят раствором хлористого железа в расчетном количестве соляной кислоты.
