Способ определения тетрациклина Советский патент 1983 года по МПК G01N21/78 

:п ;о и

о

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к методам количественного определения тетраftHKnuHaf и может найти применение .при анализе лекарственнЕох препаратов и.биологических объектов.

Известен фотоколориметрический способ определения тетрациклина, .основанный на .его взаимодействии с хлорным железом Cll«

Однако метод характеризуется низкими чувствительностью (О.,05 мг/мл) и избирательностью, так как не позволяет определять тетрациклин в присутствий |Других антибиотиков тетрациклинового ряда.

Известен также фотометрический способ определения тетрациклина путем растворения анализируемой пробы в воде, обработки полученного раствора 5%-Н1вм раствором хлорамина, добавления 1н. едкого натра и последующегб фотометрирования С21.

Однако известный способ обладает низкой чувствительностью (0,05 мг/мл) и недостаточной избирательностью. Для анализа препаратов тетрациклина, содержащих Другие антибиотики, этот способ не используется.

Цель изобретения - повышение чувствительности и избирательности способ.а.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу определе НИН тетрациклина путем растворения анализируемой пробы в воде, обрабоки полученного раствора производны аммиака с последующим фотометрировнием окрашенного раствора в качестве производного аммиака ИСПОЛЬЗУЮТ .аммиачный буфер с рН 10,0-10,5.

Пример 1. Точную навеску ,препарата (0,0120 г) растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе на 25 мл. Берут 0,2, 0,4, 1,4 мл приготовленного раствора в мерные колбы на 25 мл и доводят до метки аммиачным буфером с различным рН.

Оптическую плотность измеряют через 30 мин на ФЭК-56 при светофильтре б в кювете с толщиной сл 5 см при рН буфера 9,5, 11,0, 10,0 и 10,5.,Предел обнаружения 0,012, 0,0076, 0,0036 и 0,0036 мг/мл соответственно.

i Пример 2. Проводят опыт,. .как в примере 1, используя аммиачный буфер с рН 10,0-10,5. Оптичес1кую плотность измеряют через 20-30 и 40 мин. Предел обнаружения для ..трех серий 0,012, 0,0036 и 0,072 мг/мл соответственно.

Пример 3. Для построения калибровочного графика поступают как в примере 1, используя аммиачный буфер с рН 10,0-10,5.

Раствор подчиняется основному за0 кону светопоглощения при концентрации 0,0036-0,027 мг/мл. При концентрации О,0036, 0,0076, 0,012, 0,019, 0,023 и 0,027 мг/мл оптическая плотность составляет 0,080, 0,155,

5 0,250, 0,480, 0,550 и 0,680 соответственно.

Пример 4. Для количественного определения содержания тетрациклина в таблетках 0,1 г препарата, точньге навески порошка, полученного растиранием таблеток, растворяют в горячей воде в.мерной колбе на 25 мл раствор отфильтровывают в сухую колбу, в мерную колбу на 25 -мл пе- .

- реносят 1 мл приготовленного раствора и далее поступают, как в примере 3.

Содержание тетрациклина в растворе определяют по калибровочной кривой, а затем пересчит-ывают на сред0 НИИ вес таб.т1етки по формуле

л

« 25-25 р:, р

5 где Р - Нс1веска препарата, г,

.а - содержание тетрациклина,

мг/мл,

Р - средний вес таблетки. Результаты приведены в табл. 1, л Пример 5. Точную навеску тетрациклина (11,20 мг) и окситетрациклина (12,40 мг) растворяют в 4-5 мл 0,01 н. соляной кислоты в мерной колбе на 25 мл и доводят дистиллированной водой до метки. В мерную колбу на 25 мл переносят 1 мл приготовленного раствора и далее поступают, как в примере 3.

Полученные результаты приведены в табл. 2.

0 Предел обнаружения тетрациклина предлагае1лам способом 0,0036 для известного способа этот предел составляет 0,05 мг/мл, причем вес пробы препарата в известном способе 5 должен быть в 20 раз больше. Кроме jjpro, пред.пагаемым способом можно определить тетрациклин в смеси с окг ;ситетрациклином.

Таблица 1

Продолжение табл. 2

11,20

11,19 11,20 11,63

V

- 025

0,0179 0,0186