Способ определения тетрациклина Советский патент 1984 года по МПК G01N21/78 

СХ)

СХ

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к методам количественного определения тетрациклина, и может найти применение при анализе лекарственных препаратов и биологических объектов.

Известен способ количественного определения тетрациклина, заключаиощийся в том, что точную навеску препарата растворяют в воде, обрабатыйают раствором соляной кислоты и хлорного железа. Полученный окрашенный раствор фотометрируют .

Недостатком способа, является низкая чувствительность (0,05 мг/мл ) и несёлективность, так как невозможно проводить определение в окрашенных растворах и в присутствии других антибиотиков.

Известен также фотометрический способ определения тетрациклина путем обработки анализируемой дроби раствором хлорамина с последующим фотоколориметрированием полученного раствора f 2 J. .

Недостатком данного способа также являются малая чувствительность (0,05 мг/мл )и недостаточная селективность.

Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ фотометрического определения тетрациклина, основанный на обработке анализируемой пробы раствором гидроксида натрия при рН 9,5-10 с последующим фотоколориметрированием полученного окрашенного раствора через 5 минТЗ J

Недостатком известного способа является его низкая селективность, так как в этих же .условиях другие лекарственные вещества .(окситетрациклин, -новокаин, олеандомицин, витамины) окрашивают раствор также в желто-зеленый цвет.

Целью изобретения является повьяиенйе селективности способа.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу, заключающемуся в обработке анализируемой пробы раствором гидроксида натрия при рН 9,5-10 с последующим фотометрированием его, полученный после обработки анализируемой пробы гидроксидом натрия раствор предварительно выдерживают до появления красного цвета.

Пример 1. Точную навеску препарата (0,0125 г) растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе на 25 мл. Берут приготовленного раствора 0,25, О,5,...2,5 мл в мерные колбы на 25 мл и доводят до метки раствором едкого натра, рН которого 8,5. Оптическую плотность измеряют через час на ФЭК-56 при светофильтре № б в кювете с толщиной слоя 2 см. Предел обнаружения 0,010 мг/млJ

Пример 2. Точную навеску препарата (0,0125 г) растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе на 25 мл. Берут приготовленного раствора 0,25, 0,5,...2,5 мл в мерные., колбы на 25 мл и доводят до метки раствором едкого натра, рН которого 10,5 мл и далее поступают, кик в примере 1. Предел обнаружения . 0,08 мг/мл.

Пример 3. Точную навеску / препарата (0,0125 г) растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе на 25 мл. Берут приготовленного раствора 0,25, 05,...2,5 мл в мерные колбы по 25 мл и доводят раствором едкЬго натра, рН которого 10,0, далее поступают, как в примере 1. Предел обнаружения 0,005 мг/мл.

П р и м .в р 4. Точную навеску препарата to,О125 т) растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе на 25 мл. Берут приготовленного раствора 0,25, 0,5,...2,5 мл в мерные колбы на 25 мл и доводят до метки раствором едкого натра, рН которого 9,5, далее поступают как в примере 1. Предел обнаружения 0,005мг/

Пример 5. Точную навеску . препарата (0,0125 г) растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе на 25 мл. Берут приготовленного раствора 0,25,0,5,.. .2,5 t/ai в колбы на 25 мл для трех серий, доводят дометки раствором едкого натра, рН которого 9,5-10,О; выдерживают первую серию 45 мин, второго - 60 мин, третью - 75 мин. Пределы обнаружения для трёх серий соответственно: 0,001 мг/мл, 0005 мг/мл и 0,003 мг/мл

Пример б. Приготовление калибровочного графика для количественных определений тетрациклина щелочью

Точную навеску препарата (0,0125 г ) растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе на 25 мл Берут приготовленного раствора 0,25,0,5,...2,5 млв мерные колбы на 25 мл, доводят до метки раство:ром едкого натра, рН которого 9,510,0, и далее поступают как в примере 1.

Раствор продукта реакции подчиняется основному закону светопоглощения в пределах концентраций 510 -5 -10 мг/мл.

Калибровочный график для количественных определений тетрациклина щелочью приведен в табл. 1.

Продолжение табл. 1

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТЕТРАЦИКЛИНА путем обработки анализируемой пробы раствором гидроксида натрия при рН 9,5-10 с последующим фотометрированиём полученного раствора, отличающийся тем, что, с целью повышения селективности способа, полученный после обработки анализируемой пробы гидрокСИДСФ4 натрия раствор предварительно выдерживают до появления красного цвета. (Л

Примерз. Количественное on- 200 мл далее поступают, как в приределение тетрациклина в смеси с но- мере б и расчеты ведут по формуле(1) вокаийом.55

Точную.навеску тетрациклинаРезультат определения тетрацик(АОДООО г ;| и новокаина (Ю г1 pact- лина в смеси с новокаином приведен воряют в воде в мерной колбе на :в табл. 3. Найдено препарата, а(мг/мл)

0,0195

0,363 2. 0,0203 0,370 0,0203 0,370 3. 0,365 4. 0,0200

0,0204

0,373

0,0195

0,363 0,0198 0,364 2. 0,0202 0,370 3. 0,0202 0,371 4.

0,0201

0,368

Таблица 3 в навеске; мг

f 100,4 S 0,81 V - 0,9

Ml .QI 2,2

0,62 , 3,16

Таблица 4

X 100,45 S 1,23 V « 1,11 biV . 1Д12,2 ,

0,77

Ib

100,45 ± 0,77 Метрологические характеристики:п 10, 6t- 0,95, foi.. на 200 мл, далее поступают ак в примере 6 и расчеты ведут по формуле (1). Результаты определения тетрациклина д смеси с олеандомицином приве|дены в табл. 4.

71081487 В аналогичных условиях при опре-рируется смесь веществ. Следовательделении тетрациклина известным спо- , определить тетргщиклин в присутсобом фотометрирование проводят че-ствии других лекарственных препарареэ 5 мин прсле обработки анализи-тов известным способом невозможно, руемой пробы. В течение этого времени Таким образом, предлагаемый Спораствор приобретает светлый желто-зе- соб имеет высокую, чувствительность яеиый цвет. В анализируемой пробе(0,005 ) и селективность, так тетрациклина с другими препаратами, как позволяет определить тетрацикнапример окситетрациклином, олеандо-Лин в присутствии других лекарственMHujHHaH, новркаиисш, в растворах про-ных препаратов. Ги(ЯсодГит наложение цветов и фотомет- l .