Способ определения фенилсалицилата Советский патент 1986 года по МПК G01N21/64 

Изобретение относится к аналити- - ческой химии, а именно к способам количественного люминесцентного определения фенилсалицилата (фениловый эфир салициловой кислоты, салол), который входит в состав медицинских препаратов Бесалол, Уробесалол, Тансал и применяется как малотоксичное, антисептическое, вяжущее средство.

Цель изобретения - повьшение чувствительности и селективности определения.

На чертеже представлена зависимость интенсивности люминесценции тербия с фенилсалицилатом от рН раствора.

Пример. Количественное определение фенилсалицилата в лекарственном препарате Бесалол.

Одну таблетку препарата Бесалол тщательно измельчают, точную навеску вещества (20-100 мг) растворяют в диметнлсульфоксиде в мерной колбе емкостью 100 МП.

Для п олучения стандартного раствора хлорида тербия.(1 мг/мл) трчную навеску оксида тербия растворяют в соляной кислоте, выпаривают до получения влажных солей и разбавляют дистиллированной водой.

В пробирку помещают 0,1 мл исследуемого раствора с содержанием фенилЛюминесцентные свойства комплексов проявляются в области рН - 7,5 - 10,0 и достигают максимальной величины при рН 9,0 - 9,5; при более высоких значениях рН интенсивность люминесценции .падает.

салицилата 0,01-100 мкг/мл, приливают 0,2 МП стандартного раствора хлорида тербия (содержащего 1 мкг/мл ТЬС). добавляют 9 мл диметилсульфоксида,.

0,5 мл дистиллированой воды и 0,2 аммоний-аммиачного буферного раствора с рН 9, 1 .

Спектры люминесценции регистрируют с помощью спектрографа ИСП-51 с фотоэлектрической приставкой ФЭП-1 (либо другого спектрофлуориметра) при - 546 нм. Люминесценцию возбуждают ртутно-кварцевой лампой СВД-120А со Светофильтром УФС-2. Растворы

комплексов устойчивы во времени и сохраняют люминесцентные свойства в течение 30-40 мин. Содержание фенилсалицилата определяют по калибровочному графику либо по методу добавок.

При малых концентрациях фенилсалицилата в пробе необходимо регистрировать интенсивность люминесценции холостого опыта и вычитать ее из интенсивности люминесценции пробы.

Наименьщее об наруживаемое количест

30

во фенилсалицилата 0,001 мкг/мл.

Точность и достоверность способа были проверены в лабораторных условиях путем статистической обработки , результатов анализа препарата Бесалол и данные представлены в табл. 1 (п 10, t 2,8).

Т а б л и ц а - 1

На чертеже представлена зависимость относительной интенсивности

55 и свечения комплекса тербия с фенилсалицилатом при 546 нм от рН

, раствора. Наибольшая интенсивность люминесценции наблюдается именно в

интервале значений рН 9,0-9,5, поэто му целесообразно проводить определение фенилсалицилата в данном интерва- ,;ле рН. В предлагаемом способе определения фенилсалицилата используется -аммоний-аммиачный буфер с рН 9,2.

В табл. 2 представлена зависимость интенсивности люминесценции тербия в комплексе с фенилсалицила- том от количества диметилсульфоксида .Таблица2

Предлагаемый способ является более 5 селективным, чем известный, так как интервал рН комплексообразования (3,0-3,5) в известном способе одинаков для фенилсалицилата и метилса- лицилата. Спектральные характеристики 50 комплексных соединений производных салициловой кислоты (салициловой кислоты, салицилата натрия, метилсалици- лата, фенилсалицилата) с алюминием близки между собой, что делает возмож-55 ным наложение спектров люминесценции .этих веществ при их взаимном присутствии. Предлагаемый метод анализа осПродолжение табл.2

Как видно из представленных данных максимального значения интенсивность достигает йри соотношении вода : диметилсульфоксид 1:9.

В табл. 3 представлены сравнительные метрологические характеристики известного и предлагаемого способа, определение фенилсалицилата в препарате Бесалол (п 10, t 2,8). Таблица 3

нован на использовании в качестве ;аналитического сигнала люминесцентных свойств брганической части молекулы комплекса, ползгчившей жесткую структуру при комплексообразовании.

Сенсибилизация люминесценции тербия в его соединении с фенилсалици- латом, обусловленная поглощением све- .та органической частью молекулы комплекса и внутримолекулярной передачей энергии возбужденного состояния от .молекулы лиганда ионам тербия, при- водит к тому, что почти в 10 раз снижается предел обнаружения и повьпиается селективность метода по сравнению С известным способом.

Формула изобретения

Способ определения фенилеалицилата путем растворения анализируемой пробы, обработки полученного раствора хлоридом металла с последующим измерением интенсивности люминесценци

отличающийся тем, что, с целью повьшения чувствительности и селективности определения, растворе5 ние проводят в диметилсульфоксиде, в качестве хлорида металла используйт раствор, содержащий 1 мкг/мл хлорида тербия, и обработку им проводят в . среде вода - диметилсульфоксид в

10 объемном соотношении 1:9 при рН 9,0- 9,5.

Изобретение относится к области аналитической химии, в частности к способу определения фенилсалицилата. Целью изобретения является повышение чувствительности и селективности определения. Способ заключается в растворении анализируемой пробы в диме- тилсульфоксиде. Полученный раствор обрабатывают раствором, содержащим . 1 мкг/мл хлорида тербия в среде вода - диметилсульфоксид в объемном соотношении 1:9 при рН 9,0-9,5. Регистрируют спектр люминесценции при ллакс 546 нм. Растворы комплексов устойчивы во временили-сохраняют люминесцентные свойства в течени1е 30- 40 мин. Содержание фенилсалицилата определяют по калибровочному графику либо по методу добавок. Способ высоко селективен и наименьшее обнаруживаемое количество фенилсалицилата - 0,001 мкг/мп. 1 ил,.3. табл. ;. СО ьо . tsD vl

юо50

%w,,%

7,5 8,0 8,5 30 9f Ю,0

рИ

Редактор В. Ковтун

Составитель В Шкилькова

Техред Н.Бонкало Корректор Е. Сирохман

Заказ А116/41 Тираж 778Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР

по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4