ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЫШЬЯКА Советский патент 1969 года по МПК G01N21/29 

Изобретение относится к аналитической химии - способам определения мышьяка.

Известен экстракционно-фотометрический способ определения мышьяка с помошыо аналитического реагента молибдата аммония с последующей экстракцией мышьяковомолибденовой кислоты смесью бутанола и диэтилового эфира, восстановление.м ее до молибденовой сини раствором хлористого олова и измерением оптической плотности экстракта при 610 или 700 ммк. Однако ход анализа известным способом довольно длителен. Кроме того, способ не обладает достаточной точностью и избирательностью. Например, необходимо предварительно отделять мешаюшие определению фосфат-ионы.

С целью ускорения анализа, повышения точности и избирательности определения по предлагаемому способу в качестве аналитического реагента используют а-дитионафтоат тетраметиламмония и проводят экстракцию комплексного соединения хлороформом из солянокислого раствора. Предлагаемый способ позволяет определять 0,2-4,5 мкг мышьяка в присутствии большого количества катионов и анионов. Молярный коэффициент погашения 16500.

Пример. 0,2 лл анализируемого раствора, содержащего мышьяк, помещают в делительную воронку на 100 мл, добавляют 20 мл 8 н. соляной кислоты, 0,2 мл 0,01 м этанольного раствора а-дитионафтоат тетраметиламмония

и объем раствора доводят до 25 мл 8 н. соляной кислотой. Затем экстрагируют 10 мл хлороформа в течение 2 мин и измеряют оптическую плотность экстракта лри 390 ммк. В качестве раствора сравнения используют хлороформный экстракт, полученный в холостом опыте. Количество мышьяка находят по предварительно построенному градуировочиому графику. Мышьяк (V) не реагирует с реагентом, для его восстановления до мышьяка (III) используют сульфат гидразина. С целью маскировки мешающих определению примесей, например меди, железа, кобальта, используют 2,5%-ный раствор тиомочевины и насыщенный

раствор комплексона 111 в 8 н. соляной кислоте. Для устранения влияния теллура и селена их восстанавливают до элементарного состояния добавлением 0,2 г дитионита натрия и 0,1 г сульфита натрия в течение 10 мин.

Предмет изобретения

Экстракционно-фотометрический способ определения мышьяка с помощью аналитических реагентов, образующих с мыщьяком окрашенные комплексные соединения, с последующей их экстракцией, отличающийся тем, что, с целью ускорения анализа, повышения точности и избирательности определения, в качестве аналитического реагента используют а-дитионафтоат тетраметиламмония и проводят экстракцию комплексного соединения хлороформом из солянокислого раствора.