Способ осушки четыреххлористого углерода Советский патент 1983 года по МПК C07C19/06 C07C17/38 

л:

О 05

эо Изобретение относится к способу осушки четыреххлористого углерода, вьвделяемого из реакционных газов высокотемпературного хлорирования углеводородов и (или) их хлорпроизводных. Снижение содержания воды в четыреххлористом углероде ниже 0,005 ве необходимо в технологии хлорорганического синтеза для обеспечения защити оборудования от коррозии. Отстаивание при комнатной температуре не позволяет выделять четыреххлористый углерод с содержанием влаги ниже 0,01 вес.%. Растворимость воды с СС14 уменьшается при понижении температуры, однако отстаивание при xeNmepaTypax ниже 0° трудноосущест вимо ввиду образования твердого льд из избыточной воды. Известен способ осушки четыреххлористого углерода с помощью с1дсор бентов, в ч с тности хлорида кальция и цеолитов Недостатком способа является нео ходимость регенерации или замены ад сорбентов с образованием значительного количества вредных твердых/ жидких или газообразных отходов. Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемым результатам является способ осу ки четыреххлористого углерода путем азеотрбпной дистилляции. Способ поз воляет снизить концентрацию воды с ССЕ4 до требуемого уровня (ниже .0,005 вес.%) 2 . Недостатками способа являются сравнительно сложная схема процесса большие энергозатраты, расход значительных количеств пара, охлаждающей воды и рассола и коррозия аппаратуры, работающей в тяжелых корро знойных условиях. Цель изобретения - упрощение технологии осушки четыреххлористого углерода с достижением содержания влаги ниже 0,005 вес.%. Поставленная цель достигается , что осушку осуществляют путем отстаивания при температурах (-20)С в присутствии 0,4-0,9 вес.% хлористого водорода. Присутствие хлористого водорода, которым предварительно насыцают смесь СС14 с водой, позволяет снизить температуру охлаждения СС14 в ходе отстаивания. Избыточная влага выделяется в виде, соляной кислоты, имеющей пониженную температуру замерзания и не образующей в ходе отстаивания твердого льда. Помимо этого присутствие хлористого водорода приводит к снижению растворимости воды в четыреххлористом углероде. П р и м е р ы 1-6. В склянку с рубашкой помещают 90 г четыреххлористого углерода и 10 г воды. Затем смесь насьхцают хлористым водородом 10-20 мин путем пропускания 1 г НС1/МИН через специальный барботер. Необходимую температуру поддерживают с помощью смеси ацетона с твердой углекислотой, загружаемой в рубашку аппарата. После насыщения подачу xjjoристого водорода прекращают и смесь выдерживают 15-20 мин Для отстаивания. Анализ проб нижнего слоя (четыреххлористого углерода) на влагу показывает следующее содержание воды с СС14 при различных температурах (см. таблицу). Приведенные примеры свидетельст§уют о сравнительной простоте предложенного способа осушки четыреххлористого углерода, обеспечивающего получение продукта с достаточно низким содержанием влаги без образования вредных выбросов и при невысоких энергозатратах. Таблица

СПОСОБ ОСУШКИ ЧЕЧЫРЕХХЛОРИСТОГО УГЛйРОДА от воды при температурах 5-(-20jfc, отличающийс я тем, что, с целью упрощения процесса, осушку осуществляют путем отстаивания в присутствии 0,40,9 мас.% хлористого водорода.

Содержание 0,0031 воды, вес.% Содержание 0,42 НС1, вес.% 0,0032 0,40 0,0037 0,0030 0,0025 0,0026 0,41 0,49 0,72 -0,86