Способ выделения хлорпарафина Советский патент 1976 года по МПК C07C19/02 

1

Изобретение относится к способу получения высокохлорированных парафинов, применяемых в качестве огнезащитных добавок для снижения горючести полимерных материалов.

Хлорпарафины обычно получают хлорированием парафина (с .длиной цепи €20 - Сз2) в среде инертного к хлору растворителя в присутствии инициатора. Выделение хлорпарафина осуществляют путем отгонки растворителя водяным паром и с последующей сущкой. Продукт получают недостаточно высокого качества, а способ сложен в технологическом оформлении 1.

Известен также способ выделения хлорпарафина из реакционной массы, полученной хлорированием парафина (с длиной цепи С20-СЗБ) в среде четыреххлористого углерода с удалением растворителя в пленочном испарителе при 100-140°С.

Время пребывания реакционной массы в зоне выделения, скорость подачи раствора, концентрация и толщина пленки не указываются 2.

Недостатком известного способа является низкое качество хлорпарафина. Ухудшение качества продукта происходит вследствие способности хлорпарафина сорбировать и удерживать остатки растворителя, в частности четыреххлористого углерода. Применение повыщенных температур, необходимых для полноты извлечения растворителя из пленки вязкого раствора, имеющего толщину выще нескольких миллиметров, ведет к разложению хлорпарафина с отщеплением хлористого водорода, потемнению и осмолению его.

Толщина пленки обеспечивается температурой в зоне выделения, скоростью подачи раствора и его концентрацией.

С целью устранения вышеуказанных недостатков, а именно с целью повыщения качества хлорпарафина, предлагается вести выделение хлорпарафина из реакционной массы, полученной хлорированием парафина в среде хлорорганического растворителя из пленки свободностекающего раствора при 140-200°С, времени пребывания реакционной массы в зоне выделения 3-10 мин и толщине пленки 0,5-2 мм под давлением 0,1-0,75 ата, в присутствии стабилизатора, взятого в количестве 1,0-1,6% от веса хлорпарафина, и соединения, образующего комплексы с железом, взятого в количестве 0,01-0,1% от веса хлорпарафина.

Предпочтительно вести процесс при 150- 170°С.

Желательно в качестве стабилизатора использовать эпоксидную смолу, соединения магиия или гликоли.

00 CS

л

- сч

S R с с

е

ii

1

i« 1§

Л ff)

Ф (U

1 р

g-gg§

о S

§° Т1

00 ОО О5

а

о о и и п п

g§

:5S

Предпочтительно также в качестве соединений, образующих комплексы с железом, использовать амины или фосфаты.

Пример. В раствор хлорпарафина с содержанием хлора 68-73,5% и концентрацией 50-55% в хлорорганическом растворителе, в частности в СС14, после отдувки непрореагировавшего хлора и адсорбированного хлористого водорода вводят стабилизатор, взятый в количестве 1,0-1,6% от веса хлорпарафина, и соединение, образующее комплексы с железом, взятое в количестве 0,01-0,3% от веса хлорпарафина.

Раствор со скоростью 1,0-1,25 л/ч через теплообменник с температурой 60°С подают в пленочный испаритель, который обогревают теплоносителем, имеющим температуру 140- 200°С.

Раствор равномерно стекает по трубкам в виде пленки. В зоне выделения испаряют растворитель из реакционной массы под давлением 0,1-0,7 ата. Пары его отводят из верхней части аппарата и направляют на конденсацию для возврата в рецикл.

Данные и результаты по способу выделения хлорпарафина приведены в таблице.

Создание пленочного режима при 140- 200°С, времени пребывания реакционной массы в зоне выделения 3-10 мин и толщине пленки 0,5-2 мм позволяет полностью удалить растворитель, получить продукт хорошего качества, т. е. выделение растворителя становится легко контролируемым и обеспечивает эффективное проведение процесса.

Формула изобретения

1.Способ выделения хлорпарафина из реакционной массы, полученной хлорированием парафина в среде хлорорганического растворителя, из пленки свободпостекающего раствора при повышенной температуре, отличающийся тем, что, с целью повышения качества хлорпарафина, процесс ведут при 140- 200°С, времени пребывания реакционной массы в зоне выделения 3-10 мин и толщине пленки 0,5-2 мм под давлением 0,1-0,7 ата, в присутствии стабилизатора, взятого в количестве 1,0-1,6% от веса хлорпарафина, и соединения, образующего комплексы с железом, взятого в количестве 0,01-0,1% от веса хлорпарафина.

2.Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс ведут при 150-170°С.

3.Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве стабилизатора используют эпоксидную смолу, соединения магния или гликоли.

4.Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве соединений, образующих комплексы с железом, используют амины или фосфаты.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:

1.Воробьева Н. Г., Зайдман О. А. «Получение и свойства хлорпарафина. Хим. промышленность, НИИТЭХИМ, кн. 547, с. 138, 1970.

2.Патент Польши № 57653, Кл. 12 О 2/01, 1966 (прототип).