Способ получения формиата марганца Советский патент 1983 года по МПК C07C53/06 

Изобретение отн сится к усовершенствованию способа получения форм ата марганца, который может быть применен в производстве двуокиси ма ганца и металлоорганических соедине ний. Известны способы получения солей органических кислот путем взаимодей ствия органической кислоты с гидроокислами, окислами и карбонатами соответствующих металлов или путем обмена анионов солей слабых кислот. Известен способ получения формиа марганца путем взаимодействия 50%-н го водного раствора муравьиной кислоты и карбоната марганца при 20®С с последующей кристаллизацией продукта из раствора ffj . Недостатком этого способа являет ся нeoбxoди юcть использовать в кауестве исходного сырья соли марган-i ца, а именно карбоната, который в свсйо очередь получают осаждением солей из раствора сернокислого марганца. Целью изобретения является упрощение процесса. t Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения формиата марганца путем взаимодейст рия соединения марганца с раствором содержащим муравьиную кислоту с пЬс ледующей кристаллизацией целевого продукта из раствора, в последнем в качестве соединения марганца исполь зуют двуокись марганца, содержащуюс в марганцевой руде следукяцего соста ва, мас.%: Ке 20; Мп 16,6} V 0,1 Си 0,09, Р 0,9, песчаноглинистые ма териалы остальное, а в качестве раствора, содержащего муравьиную кислоту, используют водный конденсат производства синтетических жирных кислот следующего состава, мае.%i Муравьиная кислота 10-12 Уксусная кислота 5-7 Пропионовая кислота 3-5 Масляная кислота 1-3 ВодаОстальное, и процесс ведут при 85-95 с при соот ношении твердой и жидкой фаз 1;(9-10 с последуиэдим отделением осадка. При этих условиях степень разЛожения руды по марганцу составляет 97,65%, выход целевого продукта 93,33%. Проведение процесса при более НИЗКОЙ температуреи меньшем соотношении твердой и жидкой фаз не обеспечивает xdpomero выхода целе вого п юдукта. Пример. 1. Юг руды разлагают 90 мл 70%-ного раствора, содержащего мас.%: муравьиную кислоту 12 уксусную кислоту 7, пропионовую кислоту 5, масляную кислоту 1, остальное вода, при соотношении твердой и жидкой фаз 1:9, температуре в течение 5 ч. Затем нерастворившуюся часть отфильтровывают, раствор (245 мл) анализируют на содержание марганца и из него при в течение 45 мин кристаллизуют формиат марганца. Степень разложения марганцевой руды по марганцу равна 94,33%, что составляет 1,56 г марганца от 10 г руды (содержание марганца в руде 16,6%). Теоретически выход формиата марганца равен: М.вес. Мп (СООН)22Н20 180,9 М.вес. Мп 54,93 180,9 - 54,93 X - 1,53 (содержание Мп в 245 мл раствора разложения) 1,53 180,9 X 5,04 Получают 4,69 г формиата марганца, что составляет 93,25% от теории. Содержание марганца в формиате марганца 30,08 (расчетное 30,38), углерода 13,00%(расчетное 13,25), водорода 2,85% (расчетное 2,44%). Индивидуальность соединения подтверждает данные химического анализа, дериватографического и ИК-спектроскопического метода. В табл. 1 приведены физико-химические константы целевого продукта и соответствунмцие требования МРТУ 609-1882-64. В табл. 2 дана термическая ха рак те-. - ристика (температура разложения} на дериватографе системы Паулик, Паулик и Эрдели с платина-платинородиевой термопарой. Исследованы ИК-спектры в овласти 400-3700 см (на спектрофотометре UR-20) продукта взаимодействия смеси монокарбомовых кислот и марганцевой руды и формиата марганца марки ч МРТУ 6-09-1882-64. Инфракрйсный спектр поглсндения химического реактива формиата марганца, полученного предлагаемым способом, идентичен инфракрасному спектру поглощения реактива формиата марганца марки ч как по частотам полос поглощения (575, 755, 825, 1360, 1370, 1395, 1590 см), интенсивная полоса наблюдается в области 3200-3500 см ), так и по общему виду спектра. Пример 2-7. Процесс проводят аналогично описанному в примере 1, условия и полученные результаты приведены в табл. 2. Проведение процесса предлагаемым способом позволяет получать формиат марганца непосредственно из марганцевой руды с выходом до 93,3% и по качеству, соответствующий МРТУ 6-091882-64.

Таблица 1

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФОРМИАТА МАРГАНЦА путем взаимодействия соединения марганца с раствором, содержа«им муравьиную кислоту с последуиией кристаллизацией целевого продукта из раствора, отличают и и с я тем, что, с целью упрощения процесса, в последнем используют в качест.ве соединения марганца двуокись мар:ганца, содержащуюся в марганцевой руде следующего состава, - мае. %: Fe 20, МП 16,6, V 0,1, Си 9,09, Р 0,9, песчано глинистые материалы остальное, а в качестве раствора, содержащего муравьиную кислоту, водный конденсат производства синтетических жирных кислот следующего состава, мас.%: Муравьиная кислота 10-12 Уксусная кислота 5-7 Иропионовая кислота 3-5 Масляная крслота 1-3 : Вода Остальное, в и процесс ведут при 85-95 С при соот ношений твердой и жидкой фаз (/) 1;