Способ получения хлопковой целлюлозы Советский патент 1978 года по МПК D21C5/00 

I.

Изобретение относится к области по:-41учения целлюлозы для производства ацетатов целлюлозы и может быть испольЭоВано в целлюлозно-бумажной промышленности .

Известны способы получения хлопковой целлюлозы.

Один из способов включает предварительную обработку хлопкового волокна перед варкой целлюлозы путем пропарки волок на острым паром и пропитки варочным раствором, который подают холодным при температуре, обеспечивающей кондещсацию водяного пара, находящегося в | котле. При этом в волокнах и в самом йотле создается некоторый вакуум, .способствующий более быстрому и глубокому проникновению варочного раствора внутрь волокна и, в результате, повышению реакционной способности целлюлозы .

Однако такой способ ме практического применения, так как загрузка хлопкового волокна всухую резко ухудшаетjycnoBHЯ труда вследствие появлени ;пылй в рабочем помещении, а снижает производительность.

Известен другой способ получения, хлопковой целлюлозы, включающий двукратную обработку хлопкового волокна

л

горячим раствором при 95-100 С, отбеяку гипохлоритом натрия, обработку cejpн©й| кислотой, промывку с выделением целевого продукта. После каждой операции производят прокйлвку материала водой проточно-сфосительным методом 23. Целяолоза, полученная по этому способу имеет невысокую вязкость, недостаточную химическую чистоту и йепБИШэдна для ацетилирования.

Наиболее близким к описываемому изобретению по технической сущности и достигаемому /рез льтату является способ получения хлопковой целлюлозы, согласно которому сначала хлопковое волокно пропитывают варочным раствором пу- тем одновременной постепенной ЗагрузКиВ в котел хлопкового волокна и водного раствора едкого натрия с эмульгатором,, нагретого до 50-7Q- c в течение 1-2,5 ч.. Затем массу в котле подогревают до и при этой температуре проводят варку хлопковой целлюлозы в течение 3 5. Полученную целлюлозу отбеливают, обрабатывгиот минеральной кислотой, про.мывают водой и сушат известными- способами .

Такой способ не позволяет получить хлопковую целлюлозу с более высокой реакционной способностью, характеризуе жDй фильтруемостью и прозрачностью сиропа неомыленного трисщетата (пер вичного ацетата) целлюлозы, вследствие недостаточной пропитки хлопкового волокна перед варкой целлюлозы. Цель «зобретения - повышение реакционной способности целлюлозы. Поставленная цель достигается тем, 1то предварительную пропитку хлопкоЬого волокна проводят в две стадии, Причем на первой стадии пропитку рас т вором едкого натрия ведут при 85-95 С Ь течение 30-60 мин с последующим удаheHHeM отработанного раствора, а втО рую стадию пропитки проводят; свежим раствором едкого натрия при 40-70 С b течение 30-60 мин, содержащим эмуль t-aTOp, последующую варку при 135-145 С этбелку, обработку серной кислотой, промывку)и сушку. Предварительная пропитка хлопкового олокна в две стадии позволяет создать ;(остаточнк й1Г: температурный перепад, оторый вызывает конденсацию пара t)acTBopa, находящегося в микрокапилляг pax хлопкового волокна, и тем самым создает вакуум. В условиях вакуума про исходит более интенсивное проникновени водного раствора едкого натрия в микро капилля| л волокна.. Это способствует бо лее равномерной и глубокой пропитке.ег и более интенсивному разрушению пер ичной клеточной стенки волокна, что, fe свою очередь, приводит к повЕлшению реакционной способности целлюлозы, а также сокращению.операции варки. Предлагаемый способ опробирован в лаборатррныхг,УСЛОВИЯХ и получены положительные результаты на хлопковом волокйе различных за одов-изготовителей. Пример 1. в котел емкостью $0 лзагружают 1,3 кг хлопкового волоК аа, 30 л водного раствора едкого натрия с концентрацией 19-20 г/л и 0,6 л канифольного мыла в качестве эмульгатб ра. На первой стадии пропитки массу в котле подогрев ают до и выдержит вают в течение 1 ч после чего отрабо танный раствор удаляют. На второй стадии в котел подают све жий водный раствор едкого натрия с Кон центрацией 16-17 г/л и 0,6 л канифольного мыла при 20-30 С, после циркуляции которого по системе температура в хотле снижается до 45-55с, и при дан ;ной температуре содержимое в котле вы держивают 1ч, Затем массу подогреваю до и проводят варку, иагу™- ОЗы в гечение 2-х ч. при 135-145 с. : После проишвйи целлюлозу отбеливаю путем обработки ее 12,25 л водного ра вора гипохлорита натрия с концентраци ктивного «лора 0,7-1,0 г/л и рН 9,8 Ц 11,0 в течение 1 ч при 20-30 0. Отвеенную целлюлозу прокывают и обрабап: ают 12,25 л 0,2-0,4% водным растворон, ерной кислоты .в течение 1 ч при 20-3ис. атем целлюлозу промывают до нейтргшь-ной среды, отжимают и сушат до содержания влаги 4-6%. Образцы полученной хлопковой целлюлозы проверяют на реакционную способность, которая характеризуется фильтруемостью и прозрачностью сиропа перичного ацетата целлюлозы. Для определения показателей пр рост - 12808-67 проводят пробное адефилирование целлюлозы уксусным ангид 1идом в среде метиленхлорида и в при-, Ьутствии серной кислоты, как ..катализатора. I П р и 2. Получение хлопковой ,елюлозы осуществляют по примеру 1, с ем отличием, что свежий водный, раст ор едкого натрия с канифольным мы:ом на второй стадии .подают в ко-тел при 55-60 С, после циркуляции которого ho системе температура в котле сйижа тся до 65-70°С. Примерз. Получение хлопоково(1 целлюлозы осуществляют также по приме by 1, но хлопковое волокно как на neptБой, так и на второй стадии пропитывает родньм раствором едкого натрия в тече йие 30 Минут. Фильтруемость и прозрачность сиропа первичного ацетата целлюлозы в Примерах 2 и 3 определяют также как в рримере 1. j Результаты испытаний приведены в таблице. j Как видно из таблицы, хлопковая целлюлоза,, полученная по предлагаемо способу обладает более высокики1. Ьоказателяют фильтруемости и проэрачйости сиропа по сравнению с хлопк|эЬой целлюлозой, полученной по извест-г : йому способу. ; Использование предлагаемого способа получения хлопковой целлюлозы, в КОТОРОМ предварительную пропитку xnotrfнового волокна осуществляют в две стаг дии, обеспечивает по сравнению с известным способом следующие преимущества: Г ВОЗМОЖНОСТЬ получения целлюлозы с Лучшей реакционной способностью, благодаря чему можно получать гщетаты це ;гшюлозы лучшего качества: i увеличение выпуска хлопковой целлю -. /1ОЗЫ на существующем оборудовании за счет сокращения варки целлюлозы с 3 ho 2 ч с одного котла на 1V6 .Т .в что позволит получить экономический аффект около 130 тыс. руб.

Формула изобретения

Способ получения хлопковой целлюлозы, включающий предварительную пропитку хлопкового вЬлокна водным раствором; едкого натрия, содержащим эмульг j-aTOp, последующую варку при 135-145 С, 0з;бвлку., обработку cejpHOfi кислотой и fcynucy, отличающийся тем, 8ТО, с целью повышения реакционной Способности целлюлозы, пропитку прово Дят в.две стадии, причем на первой стадии пропитку раствором едкого натЬия ведут при температуре массы 8595 С в течение 30-60 мин с последующим удалением отработанного раствора, а вторую стадию пропитки проводят свежим раствором едкого натрия при 40-70 С в течение 30-60 мин.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:

1. Авторское свидетельство СССР 245546,и 21 с 1/02, 1967.

2.Авторское свидетельство СССР № 308133, D 21 С 5/00, 1967.

3,Технологический регламент № 85 Владимирского химического завода, 1973.