СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЦЕЛЛЮЛОЗЫ Российский патент 2005 года по МПК D21C9/00 D21C9/10 D21C5/00 

Изобретение относится к получению целлюлозы и может быть использовано в целлюлозно-бумажной промышленности, кинофотоматериалов, искусственных волокон, пленок и других ее производных.

Известен способ производства целлюлозы, включающий варку хлопкового пуха при повышенной температуре и давлении, отбелку гипохлоритом натрия с использованием активирующей добавки монометаполиамина с последующей добелкой двуокисью хлора, щелочением, кисловкой, выделением целевого продукта (SU 423902 кл. D 21 С 3/02, оп. 1974). Также известен способ получения предгидролизованной древесной целлюлозы обработкой белым сульфатным щелоком при температуре 20-30°С, концентрации едкого натра в целлюлозной массе 9-10 г/л в течение 20-30 минут, кисловкой, выделением целевого продукта (SU 524879 кл. D и С 9/00, оп. 1976).

К недостаткам известных способов относится высокая средняя степень полимеризации, низкая реакционная способность целевых продуктов, то есть полученная промышленная целлюлоза низкого качества, что приводит к необходимости при ее дальнейшей переработке включения в технологию дополнительных процессов деструкции и стабилизации целлюлозных материалов.

Техническим результатом изобретения является улучшение качества, снижение средней степени полимеризации и повышение ее реакционной способности.

Данная цель достигается тем, что способ получения целлюлозы, включающий отбелку целлюлозного материала гипохлоритом натрия при модуле 1:20-1:30 и температуре 20-30°С, промывку, обработку 1,0-1,5%-ным раствором едкого натра при температуре 80-90°С в течение 50-60 минут, кисловку и выделение целевого продукта, при этом отбелке подвергают хлопковый пух, полученный щелочной варкой, в две ступени с промывкой между ними при концентрации активного хлора 0,3-2,0 г/л в первой ступени в течение 0,5-2,0 часа и при концентрации активного хлора 1,0-6,0 г/л в течение 0,5-6,0 часов во второй ступени, или предгидролизованную древесную целлюлозу, которую отбеливают при концентрации активного хлора 0,3-6,0 г/л в течение 0,5-6,0 часов.

Способ иллюстрируется следующими примерами.

Пример 1. Способ получения целлюлозы осуществляют следующим образом: отбелку хлопкового пуха, полученного после щелочной варки, ведут гипохлоритом натрия при модуле 1:30, температуре 20°С в две ступени с промывкой между ними. Концентрация активного хлора 0,3 г/л в первой ступени в течение 0,5 часа и отбелку во второй ступени ведут при концентрации активного хлора 1,0 г/л в течение 1,0 часа. Полученный продукт промывают, обрабатывают 1%-ным раствором едкого натра при температуре 85°С в течение 50 минут, промывают, проводят кисловку 0,02%-ным раствором азотной кислоты при комнатной температуре в течение 25 минут, промывают и сушат. Варку хлопкового пуха ведут 1%-ным раствором едкого натра при температуре 145-148°С, давлении 3 атм.

Воздушно-сухой продукт анализируют на среднюю степень полимеризации (СПср), белизну, массовую долю α-целлюлозы, нерастворимого в концентрированной серной кислоте остатка, золы, реакционную способность к ацетилированию (табл. 1).

Пример 2. Способ получения целлюлозы осуществляют, как в примере 1, но при отбелке гипохлоритом натрия в первой ступени концентрация активного хлора 1,0 г/л, во второй ступени - 2,0 г/л.

Пример 3. Способ получения целлюлозы осуществляют, как в примере 2, но во второй ступени отбелку ведут при концентрации активного хлора 4,0 г/л в течение 0,5 часа.

Пример 4. Способ получения целлюлозы осуществляют, как в примере 1, но отбелку гипохлоритом натрия ведут при модуле 1:20, температуре 25°С.

Пример 5. Способ получения целлюлозы осуществляют, как в примере 4, но отбелку в первой ступени и во второй ведут при концентрации активного хлора 2,0 г/л.

Пример 6. Способ получения целлюлозы осуществляют, как в примере 4, но отбелку во второй ступени ведут при концентрации активного хлора 6,0 г/л.

Пример 7. Способ получения целлюлозы осуществляют, как в примере 4, но отбелку гипохлоритом натрия во второй ступени ведут в течение 6,0 часов.

Пример 8. Способ получения целлюлозы осуществляют, как в примере 5, но отбелку гипохлоритом натрия ведут в одну ступень в течение 3,0 часов.

Пример 9. Способ получения целлюлозы осуществляют, как в примере 4, но отбелку гипохлоритом натрия ведут при температуре 30°С.

Пример 10. Способ получения целлюлозы осуществляют, как в примере 9, но отбелку гипохлоритом натрия в первой ступени ведут в течение 2,0 часов.

Пример 11 (по прототипу). Способ получения целлюлозы осуществляют, как в примере 1, но отбелку гипохлоритом натрия ведут в одну ступень согласно промышленной технологии при модуле 1:16, температуре 20°С, концентрации активного хлора 0,4 г/л в течение 0,5 часа.

Пример 12. Способ получения целлюлозы осуществляют следующим образом: воздушно-сухую предгидролизованную древесную целлюлозу отбеливают гипохлоритом натрия при модуле 1:20, температуре 20°С, концентрации активного хлора 0,3 г/л в течение 0,5 часа. Промывают, обрабатывают 1%-ным раствором едкого натра при температуре 90°С в течение 60 минут, промывают, кислуют, как в примере 1.

В воздушно-сухом продукте определяют среднюю степень полимеризации, содержание α-целлюлозы, реакционную способность к вискозообразованию (табл. 2).

Пример 13. Способ получения целлюлозы осуществляют, как в примере 12, но время отбелки гипохлоритом натрия 1 час.

Пример 14. Способ получения целлюлозы осуществляют, как в примере 12, но отбелку гипохлоритом натрия ведут при модуле 1:25, температуре 25°С, концентрации активного хлора 1,0 г/л в течение 1,0 часа.

Пример 15. Способ получения целлюлозы осуществляют, как в примере 14, но время отбелки гипохлоритом натрия 2,0 часа.

Пример 16. Способ получения целлюлозы осуществляют, как в примере 15, но время отбелки гипохлоритом натрия 6,0 часов.

Пример 17. Способ получения целлюлозы осуществляют, как в примере 12, но при отбелке гипохлоритом натрия модуль 1:30, температура 30°С, концентрация активного хлора 6,0 г/л, время 2,0 часа.

Пример 18 (по прототипу). Способ получения целлюлозы осуществляют, как в примере 12, но без дополнительной отбелки предгидролизованной древесной целлюлозы гипохлоритом натрия.

Таким образом предлагаемый способ позволяет повысить качество целлюлозы за счет увеличения в хлопковой целлюлозе содержания α-целлюлозы, снижения массовой доли золы, нерастворимого в концентрированной серной кислоте остатка и средней степени полимеризации, повышения скорости накопления связанной уксусной кислоты на 10-30 процентов при ацетилировании, а также в предгидролизованной древесной целлюлозе снизить среднюю степень полимеризации, увеличить содержание α-целлюлозы, уменьшить в 1,5-1,8 раза расход сероуглерода и полностью исключить стадию предсозревания щелочной целлюлозы, уменьшить в 6 раз время созревания вискозы и повысить до максимального значения фильтруемости 7,5%-ных растворов вискозы, так как полностью исключается эффект замедления их фильтрации.

Способ касается получения целлюлозы из хлопкового пуха после щелочной варки или из прегидролизованной древесной целлюлозы и может быть использован в целлюлозно-бумажной промышленности, а также при производстве искусственных волокон, пленок и других целлюлозных материалов. Хлопковый пух после щелочной варки или предгидролизованную целлюлозу отбеливают гипохлоритом натрия при модуле 1:20-1:30 и температуре 20-30°С. Затем осуществляют промывку, обработку 1,0-1,5%-ным раствором едкого натра при температуре 80-90°С в течение 50-60 мин, кисловку и выделение целевого продукта. При этом отбелку хлопкового пуха после щелочной варки осуществляют в две ступени с промывкой между ними. На первой ступени отбелку осуществляют при концентрации активного хлора 0,3-2,0 г/л в течение 0,5-2,0 час. На второй ступени отбелку ведут при концентрации активного хлора 1,0-6,0 г/л в течение 0,5-6,0 час. Предгидролизованную древесную целлюлозу отбеливают в одну ступень при концентрации активного хлора 0,3-6,0 г/л в течение 0,5-6,0 час. Техническим результатом является улучшение качества целевого продукта, снижение средней степени полимеризации и повышение его реакционной способности. 2 табл.

Способ получения целлюлозы, включающий отбелку целлюлозного материала гипохлоритом натрия при модуле 1:20-1:30 и температуре 20-30°С, промывку, обработку 1,0-1,5%-ным раствором едкого натра при температуре 80-90°С в течение 50-60 мин, кисловку и выделение целевого продукта, при этом отбелке подвергают массу после щелочной варки хлопкового пуха в две ступени с промывкой между ними при концентрации активного хлора 0,3-2,0 г/л в первой ступени в течение 0,5-2,0 ч и при концентрации активного хлора 1,0-6,0 г/л в течение 0,5-6,0 ч во второй ступени, или предгидролизованную древесную целлюлозу, которую отбеливают при концентрации активного хлора 0,3-6,0 г/л в течение 0,5-6,0 ч.