Способ получения хлопковой целлюлозы Советский патент 1979 года по МПК D21C5/00 

Изобретение относится к способу получения хлопковой целлюлозы и может быть использовано в целлюлозно-бумажной, химической и др. отраслях промьпа ленности. Известен способ получения хлопковой целлюлозы путем варки хлопкового линта в растворе едкого натра,, кислов ки и обезвоживания 1. Однако в процессе получения хлопковую целлюлозу подвергают сильной окислительной деструкции,что приво-. дит к большим потерям волокна.Выход целлюлозы не превышает 70-75%.Отбелка целлюлозы в одну или две ступени гипохлоритами не дает возможности получить конечный продукт с белизной более 89%.. Варка не сопровождается достаточно эффективной его делигнификацией.. В результате не происходит полного удаления лигнина из коробочек и шелухи семян, составляющих основную часть сора. В итоге целлюлоза отличается , повышенной засоренностью (порядка 2-10%). Это отражается на качестве продуктов, получаемых из хлопковой целлюлозы. Целью изобретения является использование линта повы1иенной засоренноети, повышение выхода целевого продукта и эффективности процесса. Поставленная цель достигается тем, что варку ведут при температуре 95165°С и концентрации едкого натра 1-15% в присутствии перекиси водорода или натрия, взятой в количестве 1-10% от массы абсолютно.. сухого волокна, причем перекись вводят через 1-3 ч после начала варки и продолжают варку в течение 1-4 ч. Способ осуществляют следующим образом. Хлопковый линт с длиной волокна 1-15 мм, белизной 30-40%, засоренностью 10-30% подвергают варке в растворе едкого натра концентрацией 1-15% в шаровом котле или котле,снабженном системой принудительной циркуляции, при 95-1б5°С в течение 1-3 ч. Покле этого в котел вводят раствор перекиси водорода или натрия, взятой в количестве 1-10% от массы абсолютно сухого волокна, и продолжают процесс варки линта в течение 1-4 ч. После оконча ния варки целлюлозу выгружают из котла и промывают, а затем в течение 1 ч кислуют водньм раствором н, SO расхопе последней 1-2% с т 3 ,65 массы волокна, промывают и обезвоживают. Пример 1. Хлопковый линт с длиной волокна 6 м, белизной.30%, засоренностью 20%, содержанием лигнина 3,9%, Л-целлюлозы 95,6% подвергают варке в растворе NaOH 1%-ной концентрации в шаровом котле при в течение 3 ч. После этого в котел вводят раствор Н2 О, взятой в количестве 1% от массы абсолютно сухого волокна, и продолжают процесс варки линта в течение 1 ч. После окончания варки целлюлозу выгружают из котла и промывают,, а затем в течение 1 ч кислуют водным раствором HjSO при ее расходе 1% от массы волокна. Откислованную целлюлозу прог-тывают и обезвоживаю в установке,аэрофонтанной сушки до влажности 10-12%. Изготовленную таким образом целлюлозу используют для получения триацетатцеллюлозы по гетерогенному способу.

Выходf 5 Ацетилирование целлюлозы осуществляют смесью следующего состава, % : Уксусный ангидрид Уксусная кислота Бензол Температура ацетилирования составляет , продолжительность процесса 5 ч. Предварительную акти ацию целлюлозы перед ее ацетилированием проводят ледяной уксусной кислотой при 30°с в течение 2 ч. Полученную триацетатцеллюлозу растворяют в смеси метиленхлорида с этиловым спиртом. Пригодность целлюлозы к ацетилированию оценивают по фильтруемости и мутности раствора триацетатацеллюлозы. Качественные показатели хлопковой целлюлозы, изготовленной по предлагаемому и известному способам, а также фильтруемость и мутность растворов триацетатов приведены в табл.1. Таблица 1

ilo известному способу

2,50,2972,00,4 98 2,2

По предлагаемому способу

870,47 0,1 О,-18 98 90 Из данных табл. следует, что использование,предлагаемого способа вместо известного позволяет значительно увеличить выход целлюлозы (87% против 70-75%), уменьшить ее за соренность в 5-10 раз .(0,47% против 2-5%), повысить белизйу (90% против 87-89%), снизять объем срочных вод почти в 2 раза (80 против 150175 ) и их цветность в 2,-5-3 раз (4000 ПКШ против 10000-12000° ПКШ). При этом целлюлоза содержит значительно меньше лигнина (0,18% против 2,0-2,2%) и не уступает целлюлозе,по лученной по известному способу по со держанию золы (0,1% против 0,2-0,4%) и oi-целлюлозы (98% против 97-98%) . Качественные показатели триацетатов, из целлюлозы, полученной по предлагаемому методу, значительно превосходит таковые для триацетатов из цел люлозы, полученной по известному спо .собу, Фильтруемость растворов триаце

100- О,OS1501000012000ISO 0,12 175

4000

80

720 0,09 татов . улучшена в 5-7 раз (720 мл против 100-150 мл), мутность снижена в 2 раза (0,05 против 0,08-0,12). Пример 2. Хлопковый линт с длиной волокна 15 мм, белизной 30%, засоренностью 20%, содержанием лигнина 3,9%, ct -целлюлозы 95,6% подвергают варке в растворе NaOH 15%ной концентрации в котле с системой принудительной циркуляции при в течение 1 ч. После этого в котел вводят раствор Ыа2О2,взятой в количестве 10% от массы абсолютно сухого волокна, в течение 4 ч. Дальнейшую обработку целлюлозы и из последне триацетата осуществ11яют аналогично описанным в примере 1. Качественные показатели хлопковой целлюлозы, изготовленной по предлагаемому и известному способам, а также фильтруемость и мутность растворов триацетатов приведены втабл.2

По известному способу

75

2-5

0,2- 2,0- 97-98 87-89 1500,4 2,2175

По предлагаемому способу

0,24 0,1 0,19 98,5 90 78

Из данны} табл.2 следует, что использование предлагаемого способа вместо известного позволяет значитель.чо увеличить выход целлюлозы (83% против 70-75%), уменьшить ее засоренность приблизительно в 10 раз (0,24% против 2-5%), повысить белизну (90% против 87-89%), снизить объем сточных вод почти в 2 раза (78 против 150-175 ) и цветность в 2,5 (4300°, против 10000-12000° ПКШ). При этом целлюлоза содержит значительно меньше лигнина (0,19% против 2,0-2,2%) и не уступает целлюлозе, полученной по известному способу, по содержанию золы(0,1% против 0,2-0,4%) и С целлюлозы (98,5% против 97-98%). Качественные показатели триацетатов из целлюлозы, полученной по предлагаемому способу значительно превосходят таковые для триацетатов из целлюлозы, полученной по известному способу. Фильтруемость растворов триацетатов улучшена в 5-8 раз

По известному способу

75 2-5 0,2-0,4 2,0- 97-98 87-89 1502,2175

По предлагаемому способу . 0./49 0,1 ,Q.Ul.,98-43. 91SQ.

Т а б л и li а

10000- 1000,0812000 150 0,12

4300 870

0,04

(870 мл против 100-150 мл) , муЛост снижена в 2-3 раза (0,04 против 0,08-0,12) .

25 Пример 3.. Хлопковый линт с длиной волокна 1 мм, белизной 30%, засоренностью 20%, содержанием 3,3%, оС-целлюлозы 95,6% подвергают варке в растворе NaOH

3Q 8%-ной концентрации в котле с системой принудительной циркуляции при 130-с в течение 2 ч. После в котел вводят раствор Hj О , взятой в количестве 5% от массы абсолютно сухого волокна и продолжают процесс

35

варки линта в течение 2,5 ч.

Дальнейшую обработку целлюлозы и получение из последней триацетата осуществляют аналогично описанным

40 в примере 1.

Качественные показатели хлопковой целлюлозы, изготовленной по предлагаемому и известному способам, а также фильтруемость и мутность растворов триацетатов приведены в табл.3.

Таблица 3

0,081000,12 150

450.0, „810 0.04 7 Из данных табл.3 следует, что использование предлагаемого способа вместо известного позволяет значительно увеличить выход целлюлозы (85% против 70-75%), уменьшить ее засоренность в 5-10 раз (0,40% против 2-5%), повысить белизну (9i% против 87-89%) снизить объем сточных вод в 2 раза (80 против 150-175 ) и их цветность в 2,5 р за (4500° ПКШ против 10000-12000 ПИ При этом целлюлоза содержит зяачител но меньше лигнина (0,18 % против 2,0 2,2%) и не уступает целлюлозе, полученной по известному способу, по соЬержанию золы (0,1% против 0,2-0,4%) и с.-целлюлозы (98,3% против 97-98%) Качественные показатели триацетатов из целлюлозы, полученной по предлага мому способу, значительно превосходя таковые для триацетатов из целлюлозЪ полученной по известному способу. Фильтруемость триацетатов :улучшена в 5-8 раз (810 мл против 10U-150 мл) мутность снижена в 2-3 раза (0,04 против 0,08-0,12). Таким образом, из приведенных при меров следует, что предлагаемый способ получения хлопковой целлюлозы позволяет значительно улучшить ее качество и повысить выход, в сравнении с известным способом, а также резко сок ратить объем и уменьшить цветность сточных вод. Это имеет э8 особенно большое значение для решения проблемы охраны окружающей среды. Кроме того, предлагаемый способ позволяет использовать сильно засоренный линт с длиной волокна 1-15 мм для получения высококачественной хлопковой целлюлозы, пригодной к переработке в ацетаты и другие ответственные виды изделий. Формула изобретения Способ получения хлопковой целлюлозы путем варки хлопкового линта в растворе едкого натра, кисловки и обезвоживания, о т личающийс я тем, что, с целью использования линта повышенной засоренности, повышения выхода целевого продукта и эффективности процесса, варку ведут при температуре 95-1б5°С и концентрации едкого натра 1-15% в присутствии перекиси водорода или натрия, взятой в количестве i-iO% от массы обсолютно сухого волокна, причем пер кись вводят через 1-3 ч после начала варки и продолжают варку в течение 1-4 ч. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1. Авторское свидетельство СССР №308133, кл. D 21 с 5/00, 1967.