СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХЛОПКОВОЙ ЦЕЛЛЮЛОЗЫ Советский патент 1974 года по МПК D21C5/00 D21C3/02 

1

Изобретение относится к области лолучевия высококачественной хлоп1КО:ВОЙ целлюлозы для ацетилирования.

Для П;ро.из1водства триацетата целлюлозы Необходима высококачественная хлопковая целлюлоза. Однако хлопковая целлюлоза по СВО.ИМ свойствам очень инертна, поэтому необходимо повышение ее реакционной способности.

Известен способ получения хлопковой целлюлозы, заключающийся IB том, что исходное хлопковое .целлюлозосодержащее сырье, например линт, 1подвергают варке с раствором щелочи нри температуре 140-150°С в присутствии по1верхностно-а1ктивных веществ с последующей отбелкой, например путем обработки двуокисью хлора, гипохлоритом, щелочением, кисловкой разбавленной серной кислотой при 20°С. Однако получаемая при этОМ :це.1люлоза недостаточно реакционоспособна, поэто-му требуется дополнителыная обработка активирующим агентом с целью повышения ее реакционной способности. Из реагентов, используемых для акт.нвации целлюлозы известны как неорганические соединения, так и органические, в частности беаводные амины.

Но использование этих соединений увеличивает число ОПераций и совсем незначительно увеличивает реакционную способность целлюлозы по .сравнению с исходной. Кроме того,

использование безводных аминов создает дополнительные трудности, связанные с их летучестью :И ядовитостью. С целью повышения реакционной способности целлюлозы и упрощения процесса, предложен способ получения хлопковой целлюлозы, заключающийся в том, что в качестве активирующего агента используют моноэтаноламин, который вводят на стадии щелочения.

При.мер 1. Линт варят в качающемся автокла;ве ic электрическим обогревом в течение 4 час при температуре 145-150°С. В качестве варочной жидкости используют 2%-ный раствор щелочи с добавкой 0,7% ОП-7. Жидкостный модуль 1 : 20.

Отбеливают целлюлозу при 70°С СЮг при концентрации по активному хлору 1 % (от веса 1воло,йна). Щелочение ведут в течен-ие 30 ,ми;Н при 70°С раствором едкого натра из

расчета 2% от веса целлюлозы. Кисловку осуществляют 9,5%-ны,м раствором NaOH с д,обавкой геюсаметафосфата натрия в течение 30 мин, при 40°С, а затем щавелевой кислотой (1% от веса целлюлозы) при комнатной температуре. После каждой операции целлюлозу промывают горячей и холодной водой. После всех операций ее сушат на воздухе. Показатель качества (ПК) целлюлозы, полученной по .примеру 1, определить нельзя, так как после ацетилирования образец не фильтруется

nipiHMe.p 2. Опыт проводят так же, как описано в -примере 1, только для щелочания используют 2%-ный раствор едкого лштра и моноэтанола.мин (МЭА) 20 .или 60% от .веса целлюлозы (3%-ный раствор). ПК-7,6. Реакционную оп.О|СОб;ность целлюлозы оценивают

по ПК: прозрачности, фильтруемости, вязкости. Результаты .испытаний для полученных образцов целлюлозы приведены в таблице (ацетилирование проводят ло методу Маль.ма).

Как видно из таблицы, добавление МЭА на стадии щ-елочения приводит к повышению реакционной способности хлопковой целлюлозы для ацетилирования.

В целях экономичеокого использования МЭА .возможно .повтарное использование Ж1идкости для щелочения. Лучшие результаты получаются при использовании МЭА в кол.ичестве 60% отвеса целлюлозы.

Ацетил.ирова.н.ию деллюлозы в условиях гоiMoreHHoro а.цетилирова1Н|Ия, ;как правило, .предшествует процесс а:ктивации целлюлозы уксусной КИ1СЛОТОЙ. По предлагаемому способу ацетил,ир01ва1Н|Ие возможно и без иредварительной активации уксусной ки|слотой.

Предмет изобретения

Способ получения хлопковой целлюлозы путем варки исходного хлопкового целлюлозосодержащего сырья в растворе щелочи 1П.р.и температуре 140-150°С в присутствии добавки поверхностно-активных веществ с .последующей отбелкой, например лутем обработки двуоки|сью хлора, щелочением, кисловкой .и с применением Обработки активирующим агентом, отличаю щ и и с я тем, что, с целью повыщения реакц.ио.нной 1способности целевого продукта и упрощения процесса, в качестве активирующего агента .используют моноэтаноламин, который вводят на стадии щелочения.