Способ получения хлопковой целлюлозы Советский патент 1983 года по МПК D21C5/00 D21C9/10 

о

05

М

:о Изобретение относится к получению целлюлозы и может быть использовано в промышленности искусствен ных волокон, кинофотоматериалов, лаков, пленок. Известен способ получения хлопковой целлюлозы очисткой хлопковог пуха который состоит из отварки и отбелки. Отварка заключается в обработке волокон разбавленными растворами щелочи при повышенной темпе ратуре под давлением. Отбелка волок на производится растворами гипохлорита натрия, перекисью натрия или другими окислителями V . Однако способ не позволяет получать целлншозу со стабильными показателями по вязкости и зольности. Наиболее близким к предлагаемом является способ получения хлопковой целлюлозы, включающий щелочение хлопкового пуха, отбелку массы гипо хлоритом натрия, промывку и выделе ние целевого продукта 2j . К недостаткам известного способ относится получение хлопковой целлю лозы с большим разбросом по вязкости (от 30 до 100 сантипауз (сп), . большим содержание 30JjfcJ (до 0,3% и остатка, нерастворимого и серной кислоте (до 0,3%). Целью изобретения является повышение качества целевого продукта за счет стабилизации вязкости и зольности ее. Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения хлопковой целлюлозы, включающему щелочную варку хлопкового пуха, отбелку массы гипохлоритом , промывку, кисловку и выделение целевого продукта, после отбелки гипо хлоритом натрия массу обрабатывают 0,5 - 2 ,5%-HbJM раствором азотной кислоты при 60 - 9 Ос в течение 0,5 - 1,5 ч, а после промывки облагораживают 1,0 - 1,5%-ным раствором едкого натра при 70-75 С в течение 45 - 50 мин.Q Варку осуществляют при 145-1-48 С под давлением 3 атм в течение 1 ч. Отбелку гипохлоритом проводят при растворе активного хлора О,4 г/л при 20 - 25°С. Кисловку после облагораживания предпочтительнее проводить 0,25%-ны раствором азотной кислоты в течение 25 мин при комнатной температуре. Пример 1. Хлопоковый пух варят с 2%-ным раствором едкого нат ра при 145°С под давлением 3 атм. и модуле ванны 16. . .Затем массу отбеливают гипохлори том натрия при расходе активного хлора 0,4/. г/л при 20°С в течение 45 мин. ,.. После этого. целлюлозу с вязкость 250 - 350 сП (ЮО r)i обрабатывают О,5%-ным раствором азотной кислоты при 70°С 1 ч, промывают, облагораживают 1%-ным раствором едкого натра при в течение 45 мин, промывают, проводят кисловку С,2%-ным раствором азотной кислоты при комнатной температуре в течение 25 мин, промывают, сушат, Пример 2. Варку и отбелку ведут как в примере 1. ЗатемЮО г хлопковой целлюлозы с вязкостью 250350 сП обрабатывают О,5%-ным раствором азотной кислоты при в течение 1,5 ч, промывают, облагораживают 1,5%-ным раствором едкого натра при 70°С в течение 45 мин, промывают, проводят кисловку 0,2%-ньм раствором азотной кислоты в течение 25 мин,;промывают, сушат. Пр и м е р 3. Варку и отбелку ведут как в примере 1. Затем 100 г хлопковой целлюлозы с вязкостью . 250 - 350 СП обрабатывают 0,5%-ным раствором азотной кислоты при в течение 1 ч, промывают, облагораживают 1%-ным раствором едкого натра при 75°С в течение 45 мин, промывают, проводят кисловку О,2%-ным раствором азотной кислоты при комнатной температуре в течение 25 мин, промывают, сушат. Пример 4. Варку и отбелку ведут как в примере 1. Затем 100 г хлопковой целлюлозы с вязкостью 250 - 350 сП обрабатывают 0,5%-ныГ1 раствором азотной кислоты при 75°С в течение 30 мин, промывают, облагораживают 1%-ным раствором едкого натра при 70°С в течение 50 мин, промывают, проводят кисловку О,2%-ным раствором азотной кислоты i при комнатной температуре в течение 25 мин, промывают, сушат. П р и мер 5. Варку и отбелку ведут как в примере 1. ЗатемЮО г хлопковой целлюлозы с вязкостью 80170 СП обрабатывают 1, 25%-ныг1 раствором азотной кислоты при 70°С в течение 1ч, промывают, облагоражива- . ют 1%-ным раствором едк.ого: натра при 70°С в течение 45 мин, промывают, проводят кисловку - О, 2%-ным раствором азотной кислоты при. комнатной температуре в течение 25 мин, промывают, сушат. Пример 6. Варку и отбелку ведут как в примере 1. Затем 100 г лопковой целлюлозы с вязкостью , 80 - 170 СП обрабатывают 1,25%-ным аствором азотной кислоты при.90°С течение 1 ч, промывают, облагораивают 1%-ным,раствором едкозго ната при в течение 45 мин,, промыают, проводят кисловку 0,, аствором азотной кислоты при ком- , атной температуре в течение 25 мин, ромывают, сушат. Пример 7. Варку и отбелку ведут как в примере 1. Затем 100 -г хлопковой целлюлозы с вязкостью 80; 170 сП обрабатывают 2,5%-ным раствором азотной кислоты при 90®С в течение 1ч, промы&ают, облагоражи вают 1%-ным раствором едкого иатра при 70°С в течение 50 мин, промыва

ПриУсловия горячей кислотной обработки мер

T°G

Время,

ч -/

Вязкость,

Содержание, % сП

Остаток, нерастзолаворимый в серной кислоте ют, проводят кисловку 0,2%-ным раствором азотной кислоты при комнатной температуре в течение 25 мин, промывают , сушат . В таблице приведены условия горячей кисловки, вязкость, содержание золы и остатка нерастворимого в серной кислоте в целевом продукте.

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХЛОПКОВОЙ ЦЕЛЛЮЛОЗЫ, включающий щелочную варку хлопкового пуха, отбелку Массы гипохлоритом натрия, промывку, кис- , ловку и выделение целевого продукта, о т л и ч a ю щи и с я тем, что, с целью повышения качества целлюлозы за счет стабилизации вязкости и зольности ее, после отбелки гипохлоритом натрия массу обрабатывают 0,5 - 2,5%-ным раствором азотной кислрты при 60 - в течение 0,5 - 1,5 ч, a после промывки обла-i гораживают 1,0 - 1,5%-ным раствором едкого натра при 70 - в точение 45 - 50 мин.

0,50

70 60 60 75 70 90.

1,0 0,50 1,5 0,50 1,0 0,50 0,5 1, 25

0 1,25 1,0 .; 2,50

1,0 90 Целевой продукт по ГОСТ 595-79 имеет следующие показатели для вы шего, первого и второго сорта COO ветственно: 0,1 0,2 Зола, % Остаток нерастворимого в , % 0,1 0,2 Динамическая вязкость, сПа с (сп) 15 1,0-2,0 (10-2 для марок

0

0,03

0,050

50 0,05 0,070

70 0,04 0,016

0 0,03 0,056

25 0,04 0,060 0,01

0 0,012 0,01

6 0,010 25 2,1-3,0 (21-31) 35 3,1-4,5 (31-45). 70 4,6-8,5 (.46-85) Предлагаемый способ позволяет повысить качество хлопковой целлюлозы за счет стабилизации вязкости (в известном способе разброс по вязкости составляет 10 - 40 сП, в предлагаемом - 2 - 6 сп), снизить содержание золы и остатка, нерастворимого в серной кислоте (в известном способе - 0,4 - ,0,5% в предлагаемом - 001 - 0,07%),