Устройство для очистки веществ направленной кристаллизацией Советский патент 1983 года по МПК B01D9/02 

: эобретение относится к получению веществ высокой степени чистот и может быть использовано для очиски веществ направленной кристаллизацией из расплава.

Известно устройство для направленной кристаллизации, которое включает удлиненный сосуд с очищаемым веществом (пробирку, ампулу) , называемый контейнером, трубчатую электропечь и механизм для вытягивания контейнера из печи с заданной скоростью (0,3-3 см/ч|, По мере выхода из зоны нагрева очищаемое вещество кристаллизуется, а расплав обогащается примесями, коэффициенты распределения которых меньше единицы. По окончании процесса кристаллизации оставшийся расплав (5-10% от загрузки ) сливают. Циклы плавление кристаллизация повторяют требуемое число раз fl 3.

Недостаток устройства - низкая производительность.

Наиболее близким к предлагаемому является устройство, содержащее горизонтальный цилиндрический сосуд (контейнер с нагревателем, расположенным в полости сосуда по его оси, и привод вращения сосуда. Очищаемое вещество кристаллизуется на охлаждаемой цилиндрической стенке сосуда в виде слоя, растущего в радиальном направлении. Скорость вращения, сосуда подбирают так, чтобы вся поверхность твердой фазы над s poBнем расплава была покрыта пленкой лсидкости, которая кристаллизуется лишь частично. С помощью осевого нагревателя в пленке расплава у фронта кристаллизации поддерживается определенный градиент температуры, который необходим для обеспечения устойчивости гладкой цилиндрической поверхности раздела фаз и без которого кристаллизация не будет направленной 2 J.

Недостатком известного устройства является затрудненность определения количества расплава во вращающемся сосуде. Это приводит к значительным отклонениям от оптимального количественного соотнощения твердой и жидкой фаз в конце .процесса кристгшлизации, которое при заданной степени очистки вещества соответствует максимуму производительности процесса. Отклонение от оптимума как в сторону увеличения количества сливаемого расплава, так, и в сторону его уменьшения приводит к снижению производительности устройства.Таким образом, потенциальные возможности устройства не реализуются в полной мере. Другой недостаток известного

устройства заключается -в технологических затрудненияхпри его использовании в крупномасштабном производстве, особенно для очистки токсичных, агрессивных и пожаровзрывоопасных веществ, например металлоорганических, которые реагируют с влагой и кислородом воздуха. Указанные затруднения связаны с вращением сосуда с очищавмым веществом. Загрузку, выгрузку продукта и подачу инертного газа в устройство необходимо осуществлять либо через трубопроводы с подвиж.ными соединениями и с уплотнениями (сальниковыми, торцовыми , либо через шланги с арматурой, позволяющей демонтировать их на время включения привода вращения сосуда.При этом возникает опасность разгерметизации, системы.

Цель изобретения - повышение производительности устройства, упрощение его эксплуатации и улучщение условий работы с токсичными, агрессивными и пожаровзрывоопас:ными веществами.

Указ.анная цель достигается тем, что устройство, включающее цилиндрический сосуд с дном и нагревател расположенный по оси сосуда, снабжено устройством для подъема расплава, выполненным в виде вертикального вала с наклонно установленными трубками, верхние концы ксйгорых расположены у стенок сосуда, а нижние снабжены соединяющим их патрубком, закрепленным на валу.

Кроме того, устройство снабжено радиальными ребрами, установленным на дне сосуда.

При этом расстояние от оси вращения до наклонной трубки определяется из зависимости

-S-

где Ь - высота над уровнем расплава в момент пуска устройства;

UJ - угловая скорость вращения i

а расстояние от оси вращения до

верхних отверсгий наклонных трубок

определяется по формуле

др

ш

Н - высота устройства для

где

подъема расплава; &f - гидравлическое сопротивление;

р - плотность расплава; - ускорение падения. На чертеже изображено предлагаемое устройство.

Устройство включает росуд 1, нагреватель 2, вал 3 с мотором 4 и устройство для подъема расплава, состоящее из патрубка 5 и трубок б На дне сосуда 1 установлены ребра Iпластины)7. Сосуд 1 сообщается с устройством для измерения уровня расплава, выполненного в виде прозрачной трубки 8. Дно сосуда 1 снабжено сливным патрубком 9.

Устройство работает следующим образом.

Сосуд 1 заполняют расплавленньнл веществом так, чтобы уровень.расплава был не ниже нулевой отметки на мерной трубке 8 (на чертеже исходный уровень расплава показан пунктиром ). Затем включают мотор 4 который вращает трубки б. Сосуд 1 неподвижен. Расплав поднимается центробежными силами по трубкам 6, выливается на стенку сосуда 1 и стекает по ней на дно сосуда к входному отверстию патрубка 5. Ребра 7 тормозят вращение всей массы расплава и препятствуют образовани в нем воронки и попаданию воздуха в трубки 6. Часть расплава, циркулирующего в сосуде 1, кристаллизуется на охлаждаемой с.тенке сосуда в виде слоя твердой фазы, растущего в радиальном направлении С помощью нагревателя 2 в стекающей по кристаллическому слою пленке расплава у фронта кристаллизации поддерживается температурный градиент, необходимый для морфологической устойчивости поверхности раздела фаз.

Момент окончания процесса, когд в сосуде 1 остается заданное оптимальное количество расплава, соответствующее максимуму производительности устройства, определяется по показанию трубки 8. Расплав сливают через патрубок 9.

Для плавления кристаллического слоя повышают мощность нагревателя 2. Циклы плавление - кристаллизация повторяют требуемое число оаз

Гидродинамический анализ процесса показывает, что для обеспечения устойчивой циркуляции расплава с заданной интенсивностью необходимо, чтобы форма и размеры устройства для подъема расплава соответствовали следующим зависямостям:

лр

„ I

где г - расстояние от оси вращения до трубки 6 на высоте h над исходным уров- нем расплава;

- ускорение падения в вакууме ;

U) - угловая скорость вращения устройства для подъема расплава;

R - расстояние от оси вращения

0

до верхних (выходных от. . верстий трубок б ,

Н - высота трубок 6 (расстояние по вертикали от входного до выходных отверс5тий ); .

лр - гидравлическое сопротивление трубчатого узла;

р - плотность расплава.

Проведенные процессы очистки ряда Объектов (дифенила, треххлористой сурьмы, малеинового ангидрида, адипиновой и себациновой кислот) показывают, что в предлагаемом устройстве, по сравнению с известным при одинаковых значениях скорости кристаллизации и степени очистки, увеличение производительности, приходящейся на единицу плойади

фронта кристаллизации, достигает 20%..

Неподвижность сосуда 1 существенно упрощает эксплуатацию устройства в крупномасштабном производстве и снижает опасность работы с токсичными, агрессивными и пожаровзрыво-опасными веществами, например, с металлоорганическими, которые экзотермично реагируют с влагой и кислородом воздуха. В отличие от известного устройства, загрузка, выгрузка продукта и подача инертного газа в предлагаемом устройстве осуществляется через трубопроводы без

подвижных соединений, сальниковых уплотнений и разъемов, износ которых может привести к разгерметизации систег-1ы. Предлагаемое устройство в отличие от известного не ймеВТ шлангов, демонтируемых на время его пуска. Таким образом, исключается возможность окисления и гидролиза (самовозгорания и взрыва } очищаемого вещества в трубопроводах

и шлангах и загрязнения его продуктами реакции. Упрощается также обслуживание устройства и снижается опасность травмирования персонала и выброса токсичных веществ в помещение.

1. УСТРОЙСТВО ДЛЯ ОЧИСТКИ ВЕЩЕСТВ НАПРАВЛЕННОЙ КРИСТАЛЛИЗАЦИЕЙ из расплава, включающее цилиндрический сосуд с дном и нагреватель, расположенный по оси сосуда, о т л.и чающееся тем, что, с целью повышения производительности упрощения эксплуатации и улучшения условий работы с токсичными, агрессивными и пожаровзрывоопасными веществами, оно снабжено устройством для подъема расплава, выполненным в виде вертикального вала с наклонно установленными трубками, верхние концы которых расположены у стенок сосуда, а нижние снабжены соединяю.; . щим их патрубком, закрепленным на . валу. 2.Устройство по п. 1, отличающееся тем, что, оно снабжено радиальными ребрами, установленными на дне сосуда. 3.Устройство по п. 1, о т л и 1ча1ощвеся тем, что расстояние от оси вращения до наклонной трубки определяется из зависимости U) где ti - высота над уровнем расплава, в момент пуска устройства; UJ - угловая скорость вращения; - ускорение падения, а расстояние от оси вращения до (Л верхних отверстий наклонных трубок определяется по формуле АР R W Н - высота устройства для где подъема расплава; (Х Лр - гидравлическое сопротивление/ 00 4 Ю Р - плотность расплава/ . - ускорение падения.