УСТРОЙСТВО ДЛЯ ВЫРАЩИВАНИЯ ПРОФИЛИРОВАННЫХ МОНОКРИСТАЛЛОВ Российский патент 2004 года по МПК C30B15/34 C30B15/14 

Изобретение относится к производству монокристаллов, а именно к устройствам для выращивания монокристаллов из расплавов, и может быть использовано для получения объемных профилировнных монокристаллов, в частности сапфира.

Технической задачей, решаемой данным изобретением, является выращивание профилированных калиброванных объемных монокристаллов из тугоплавких оксидов.

Изделия в виде пластин или шайб качественных сапфировых монокристаллов используют в оптике, оптоэлектронике и в качестве подложек в планарной эпитаксиальной технологии. Параметры изделий зависят от структурного совершенства исходных монокристаллов, наличия в них примесей, в том числе и низкотемпературных, проявляющихся в виде газообразных выделений (пузырей).

Важными факторами, определяющими чистоту и структурные характеристики монокристаллов, являются конструкционные особенности технологической оснастки (нагревателя, тигля, формообразователя и т.п.), которые непосредственно влияют на состояние расплава и растущих кристаллов.

Известные устройства для выращивания монокристаллов из тугоплавких оксидов на затравочном кристалле позволяют получать трубчатые и ленточные монокристаллы, в зависимости от конструкции формообразователя.

Так, например, известно устройство для выращивания монокристаллов, включающее тигель для расплава с крышкой, с размещенными в тигле формообразователями, укрепленными на крышке и имеющими капиллярную систему (См. Пат. США № 3687633, кл.23-273, 1972).

Для повышения производительности в известном устройстве увеличено количество формообразователей и размер тигля.

Недостатком конструкции является несимметричное тепловое поле, увеличение объема расплава и соответственно наличие конвективных потоков в расплаве и в плавильной камере также увеличивает вероятность перегрева расплава и связанного с этим наличия в нем пузырей и, как следствие, возрастание пористости профилированных изделий.

Известно устройство для выращивания монокристаллов из расплава тугоплавких оксидов, включающее тигель для расплава с крышкой, размещенные в нем формообразователи, укрепленные на крышке и имеющие капиллярную систему. Для повышения качества кристаллов формообразователи установлены коаксиально, а высота каждого последующего формообразователя, начиная с центрального, меньше предыдущего.

Тигель выставлен относительно нагревателя таким образом, что геометрическая ось тигля совпадает с тепловой осью. Затравочный кристалл доводят до соприкосновения с центральным, наиболее высоким, формообразователем и сплавляют до контакта с наиболее низким периферийным формообразователем, после чего включают механизм подъема вытягивающего устройства и начинают кристаллизацию. Сначала кристаллизуется расплав в трубке меньшего диаметра и затем в последующей, вплоть до последней периферийной трубки. За счет разной высоты формообразователей образуется изотерма роста трубчатых соосных монокристаллов с наименьшей температурой в центре (См.Авт.св. СССР № 1009117, кл. С 30 В 15/34, опубл. 15.08.90).

Формообразователь в данном устройстве имеет вогнутую в сторону растущих кристаллов (изделий) изотерму, т.к. изделия выращивают с большой скоростью кристаллизации, и расплав переохлажден. Это неприемлемо для роста объемных кристаллов из-за образования в этом случае на гранях малоугловых границ (блоков с разориентацией 1-2°).

Данное устройство не может быть использовано для роста объемных монокристаллов из-за конструкции формообразователя, не обеспечивающего необходимые температурные режимы.

Известно устройство для выращивания профилированных монокристаллов, включающее камеру роста, затравкодержатель, тигель для расплава с установленным в нем формообразователем в виде закрепленной на основании насадки с выступами; насадка соединена с вертикальным каналом и имеет на поверхности каждого выступа в направлении их наибольшей длины канавки, выполненные несквозными (см. Патент РФ № 1591537, С 30 В 15/34, опубл. 15.03.94, бюл. № 5).

Устройство предназначено для выращивания изделий, имеющих в сечении сложную геометрическую форму, и не может быть использовано для роста крупногабаритных объемных монокристаллов.

Известно устройство для выращивания профилированных кристаллов из расплава, включающее тигель с крышкой, установленный в ней формообразователь, содержащий формообразующий элемент с отверстием в центре для затравливания и капилляры для подачи расплава в процессе роста. Капилляры выполнены в виде отдельных трубок, собранных в пучок, а формообразующий элемент выполнен в виде съемной насадки, установленной на него сверху и имеющей внутри сквозную прорезь, форма которой соответствует форме выращенного кристалла (см.Авт.св. СССР № 762256, С 30 В 15/34, опубл. 30.07.86, бюл. № 28). Устройство принято за прототип.

Недостатком устройства является большая активная поверхность капилляров, изготавливаемых из тугоплавких металлов и сплавов, способных насыщаться газами при нормальных условиях, а при нагревании их выделять, что приводит к образованию на поверхности капилляров большого количества микроскопических пузырей. Последующее снятие их проходящим расплавом и транспортировка к фронту кристаллизации приводит к получению пористых монокристаллов.

Кроме того, общим недостатком всех описанных выше устройств является то, что они предусматривают поступление расплава в формообразователь с перегретого дна тигля, на поверхности которого образуются пузыри и вместе с расплавом проникают в формообразователь и, как следствие, наличие пор в выращенных монокристаллах, что неприемлемо для материалов, используемых в оптоэлектронной промышленности.

Техническим результатом заявленного изобретения является возможность выращивания качественных крупногабаритных объемных калиброванных профилированных монокристаллов вследствие исключения переохлаждения расплава на растущих гранях и предупреждения образования на них поликристаллов за счет создания соответствующих растущим граням радиальных изотерм, а также вследствие устранения образования микрополостей в монокристаллах за счет сепарации расплава и пузырей.

Это достигается тем, что в устройстве для выращивания профилированных монокристаллов на затравочном кристалле, включающем тигель для расплава, нагреватель и размещенный в тигле формообразователь, согласно изобретению формообразователь выполнен в виде монолитного цилиндра или призмы со сквозными горизонтальными каналами в нижней части и с глухими центральным и наклонными каналами, пересекающими горизонтальные каналы, при этом центральный канал выходит к затравочному кристаллу, а наклонные каналы выходят на боковую поверхность в верхней части формообразователя, нагреватель выполнен из отдельных, одинаковых по длине и конфигурации U-образных изогнутых по форме тигля ламелей из калиброванных прутков тугоплавких металлов и сплавов, и собранных в круг или в секции по образующей, повторяющей форму формообразователя. Для выращивании кристаллов с кубической и гексагональной решетками суммарное количество ламелей кратно 12.

Сущность изобретения заключается в том, что предложенная конструкция формообразователя исключает попадание пузырей на фронт кристаллизации. При этом два горизонтальных сквозных канала, расположенные на 2-3 мм выше дна формообразователя, служат и для входа расплава и для отсечения больших пузырей, идущих со дна тигля.

Наклонные каналы служат для сепарации мелких пузырей, попавших в горизонтальные каналы. По мере продвижения мелких пузырей с расплавом по горизонтальным каналам к вертикальному каналу они смещаются к верху горизонтального канала, попадают в наклонные каналы и выходят за пределы формообразователя. В результате по вертикальному каналу поднимается чистый расплав, питающий растущий кристалл.

Суммарная площадь сечения горизонтальных каналов определяет скорость потока расплава и время нахождения пузырей в горизонтальном канале. Чем больше суммарная площадь сечения, тем меньше скорость потока, тем больше по времени пузыри находятся в горизонтальном канале, тем больше вероятность захвата пузырей наклонными каналами, и соответственно тем качественнее выращиваемый монокристалл. При этом активная поверхность каналов уменьшается относительно проходящего расплава.

Существенным отличием является выполнение нагревателя в виде одинаковых по длине и конфигурации U-образных ламелей из прутков тугоплавких металлов и сплавов, изогнутой формы, повторяющих форму тигля, собранных в круг или в секции по образующей, повторяющей форму формообразователя, что обеспечивает создание соответствующих профилю монокристалла радиальных изотерм.

Создание теплового поля с соответствующей форме формообразователя и растущего профиля монокристалла радиальной изотермой позволяет существенно улучшить структуру выращенных монокристаллов, устранив образование на гранях выращиваемого монокристалла малоугловых поликристаллов.

Заявленное конструктивное выполнение формообразователя и нагревателя в совокупности позволяют создавать условия для выращивания разной геометрии объемных монокристаллов. Для изменения геометрии монокристалла достаточно изменить форму формообразователя и количество ламелей, подключаемых к токовводам.

Совокупность заявленных признаков позволяет выращивать объемные профилированные калиброванные монокристаллы с одновременным повышением качественных характеристик, что не может быть достигнуто известными техническими решениями. Отсутствие пор и малоугловых границ (МУГ) позволяет существенно улучшить характеристики изделий и повысить выход годной продукции.

Устройство для выращивания монокристаллов схематически изображено на фиг.1.

Устройство содержит тигель 1, нагреватель 2, выполненный в виде секций из калиброванных одинаковых по длине и конфигурации U-образных, изогнутых по форме тигля пруткообразных ламелей 3, формообразователь 4, выполненный в виде монолитного цилиндра (или прямоугольной призмы) из тугоплавких металлов (вольфрама, тантала, молибдена) или их сплавов. Формообразователь 4 установлен на дно тигля. В нижней части формообразователя 4 выполнены сквозные горизонтальные пересекающиеся каналы 5, центральный канал 6, нижним концом соединяющийся с горизонтальными каналами, а верхним - выходящий к затравочному кристаллу, наклонные каналы 7, одним концом соединяющиеся с горизонтальными каналами 5, а другим - выходящие на боковую поверхность формообразователя 4.

Устройство работает следующим образом.

Тигель 1 с расплавом и расположенным в нем формообразователем 4 помещают в нагревателе 2, выполненном из вольфрамовых прутков в виде отдельных одинаковых по длине и конфигурации U-образных ламелей, и изогнутых по форме тигля. Ламели нагревателя собраны в секции.

Секции нагревателя 2 собирают в соответствии с формой формообразователя 4 таким образом, что образующаяся в нагревателе радиальная изотерма (см. фиг.2 а, б, в) соответствует форме формообразователя 4, задающего профиль монокристалла. Это увеличивает температуру расплава на гранях формообразователя 4 и исключает возникновение малоугловых границ на гранях выращиваемого монокристалла 8. По мере выращивания монокристалла расплав из тигля 1 поступает в формообразователь 4 по горизонтальным каналам 5. Образующиеся на поверхности дна тигля пузыри поднимаются вверх по образующим стенкам формообразователя 4 и выходят на поверхность расплава. Мелкие пузыри надкритических размеров может засасывать вместе с расплавом в горизонтальные каналы 5. По мере продвижения расплава по горизонтальным каналам 5 к центральному каналу 6 микропузыри поднимаются к верхним частям горизонтальных каналов 5 и перед входом в вертикальный канал 6 захватываются сепаратными наклонными каналами 7 и выходят на боковую поверхность формообразователя 4. Расплав, освобожденный от пузырей, по вертикальному каналу 6 поступает к фронту кристаллизации растущего кристалла.

Таким образом предложенное изобретение позволяет выращивать объемные профилированные и калиброванные монокристаллы круглой, квадратной, прямоугольной формы в условиях, исключающих образование микропор и малоугловых структурных новообразований.

Возможность выращивания калиброванных объемных монокристаллов позволяет увеличить выход изделий и сократить количество отходов.

Изобретение относится к производству монокристаллов, к устройствам для выращивания монокристаллов из расплавов, и может быть использовано для получения профилированных калиброванных объемных монокристаллов, в частности сапфира. Сущность изобретения: устройство для выращивания профилированных монокристаллов на затравочном кристалле включает тигель для расплава, нагреватель и размещенный в тигле формообразователь, выполненный в виде монолитного цилиндра или призмы со сквозными горизонтальными каналами в нижней части и с глухими центральным и наклонными каналами, пересекающими горизонтальные каналы, при этом центральный канал выходит к затравочному кристаллу, а наклонные каналы выходят на боковую поверхность в верхней части формообразователя, нагреватель выполнен из отдельных, одинаковых по длине и конфигурации U-образных изогнутых по форме тигля ламелей из калиброванных прутков тугоплавких металлов и сплавов, собранных в круг или в секции по образующей, повторяющей форму формообразователя. Для выращивания кристаллов с кубической и гексагональной решетками суммарное количество ламелей кратно 12. Изобретение позволяет исключить образование микропор и малоугловых структурных новообразований, увеличить выход изделий и сократить количество отходов. 1 з.п. ф-лы, 2 ил.

1. Устройство для выращивания профилированных монокристаллов на затравочном кристалле, включающее тигель для расплава, нагреватель и размещенный в тигле формообразователь, отличающееся тем, что формообразователь выполнен в виде монолитного цилиндра или призмы со сквозными горизонтальными каналами в нижней части и с глухими центральным и наклонными каналами, пересекающими горизонтальные каналы, при этом центральный канал выходит к затравочному кристаллу, а наклонные каналы выходят на боковую поверхность в верхней части формообразователя, нагреватель выполнен из отдельных, одинаковых по длине и конфигурации U-образных изогнутых по форме тигля ламелей из прутков тугоплавких металлов и сплавов, собранных в круг или в секции по образующей, повторяющей форму формообразователя.2. Устройство по п.1, отличающееся тем, что для выращивания монокристаллов с кубической и гексагональной решетками общее количество ламелей кратно 12.