Способ определения карбида бора в вюрцитоподобном нитриде бора Советский патент 1984 года по МПК G01N31/00 

о:

СП СП)

со

Изобретение относится к аналитичекой химии, в частности к фазовому химическому анализу, и может найти применение при контроле качества сырья для изготовления поликристаллических спеков из вюрцитоподобного нитрида бора (BNg), получаемых в качестве основы лезвийного и режущего инструмента.

Известен способ определения карбиria бора в вюрцитоподобном нитриде бора. рентгенострукт-урНЕЛЧ анализом по методу порошков. При этом определяют период решетки фазы с известной -симметрией элементарной ячейки ij .

Однако известный способ характери зуется невысокой чувствительностью (позволяет определять карбид бора пр наличии его не менее 5%), а также невысокой точностью. Метод рентгеноструктурного анализа требует дорогостоящего оборудования и высокой, квалификации аналитика.

Цель, изобретения - повышение чувствительности и точности определения карбида бора в вюрцитоподобном нитри де бора BNg.

Поставленная цель достигается тем что согласно способу определения карбида бора в вюрцитоподобном нитриде бора, включающему обработку нитри да бора смесью концентрированной серной кислоты и 0,05-0,5 н. раствора бихромата кашия в соотношении (2-1}:1 при температуре кипения смеси, нитрид бора подвергают обработке смесью концентрированной серной кис лоты и 0,1-0,5 н. раствора-бихромата калия в соотношении (2-1) :1 при температуре кипения смеси.

При обработке согласно предлагаемому способу карбид бора растворяется, восстанавливая при этом экйивалентное количество Сг до .

Содержание карбида бора рассчитывают по количеству восстановленного Сг, который определяют, оттитровывая избыток Cf раствором сернокислого закисного железа. BNg в этих условиях остается без изменения.

Длярасчета содержания карбида бора в В KB введен расчетный коэффициент К, величина которого определе на экспериментально. Этот коэффициент определяет количество окисленного карбида бора, соответствующее 1 г образовавшегося трехвалентно

го хрома.

Теоретическое значение такого коэффициента в соответствии с уравнением реакции: 3B,j е+8К2СГ7О7+.

+ ,BOj+ 8K,2SO + 8Cr (SO)+ +ЗСОл+14Н5О равно 0,20.

Как следует из экспериментальных Д&нных,.. значение коэффициента К (отношение окисленного карбида бора к восстановленному хрсалу) чуть выше

теоретического и составляет 0,21; это связано с тем, что карбид бора имеет широкую область гомогенности. Данные, доказывакадие существенность влияния соотношения концентрированной серной кислоты и 0,1 н. раствора на полноту окисления карбида бора в BN приведены в таблице.

Время обработки образца О,5-2 ч определяется составом применяемой смеси..При оптимальном содержании кислоты (соотношение - lil) достаточно 1,5-2 ч.

Пример. Навеску вюрцитоподобного нитрида бора массой 0,5 г псииещают в коническую колбу емкостью 250 мл с обратным холодильником, приливают 50 мл концентрированной серной кислоты и 50 мл 0,2 н. раствора бихромата калия. Раствор в колбе нагревают до кипения и кипятят в течение 2 ч. Раствор с осадком в колбе охлаждают и переносят в мерную колбу емкостью 250 мл, где его доводят водой до метки. Аликвотную часть полученного раствор (25 м переносят в коническую колбу, приливают 150 мл. воды, 5 Капель фенилантраниловой кислоты и оттитровывают ост.авшёйся шестивалентный хром 0,95 н. раствором соли Мора.Параллельно в тех же условиях проводят холостой опыт н рассчитывают содержание В4С(%) в вюрцитоподобном нитриде бора по формуле

(V-V ) Т 0,

m

гдеУ и V;, - объема 0,05 н. раствора . соли Мора, пошедшие на г титррованне холостого опытй и пробы m - навеска, г; т;- титр соли Мора. Пример 2. йавеску BW 0,3 г помещают в коническую колбу с обратным холодильнике, приливают 67 мл концентрированной серной кислоты и 33 мл .0,1 н. раствора.

.10657694

6HxpOMata калия, кипятят 30 мин и да-:мата калия, нагревают до кипения

лее поступают согласно примеру 1.кипятят 1,5 ч и далее поступают р и м е р 3. Навеску .ВКв мае-гласно примеру 1,

сой 1 г помещают в коническую колбу iИзобретение позволяет повысить,

с обратным холодильником, приливаютчувствительность и точность спрв-,

75 мл концентрированной серной кис- 5деления карбида бора в вюрцитоподс1влоты и 50 мл 0,5 н. раствора бихро-ном нитриде бора.

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КАРБИДА БОРА В ВЮРЦИТОПОДОЕНОМ НИТРИДЕ БОРА, отличающий ся тем, что, с целью повииения чувствительности . и точности анализа, нитрид бора подвергают обработке смесью концентрированной серной кислоты и 0,1-0,5 н. раствора бихромата калия в соотношении