СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВОБОДНОГО УГЛЕРОДА Советский патент 1966 года по МПК G01N31/16 

Известные способы определения углерода путем окисления его хромовой смесью основаны на газоволюмометрическом методе с измерением количества выделяющейся углекислоты.

Предложенный способ основан на измерении количества хрома, пошедшего па окисление углерода при воздействии хромовой смесью. Непрореагировавший хром определяют химическим титрованием перманганатом калия. При работе этим способом упрош,ается проведение анализа.

Пример. Навеску исследуемого образца 0,2 г (при Сев 50о/о), измельченную до 150- 200 меш, помещают в коническую колбу, в которую дозируют 50 мл 5%-ного раствора бихромата калия и 50 мл серной кислоты (концентрации 1,84). Раствор кипятят 1 -1,5 час под обратным холодильником. Одиовременно проводят холостой опыт. После окисления свободного углерода содержимое колбы переносят в мерную колбу на 250 мл.

Для определения углерода берут аликвотпые части 25/250 для пробы и 5/250 для холостого опыта, прибавляют количество 0,05 N раствора соли Мора, 1 еобходимое до изменемия окраск, а затем снде 10-15 мл. При этом весь оставшийся Сг восстанавливается до Сгз. Избыток соли Мора оттитровывают 0,05N

раствором перманганата калия до появления слабо-розовой окраски.

Содержание углерода рассчитывают по формуле:

A-WQ

Х

%. 5,78-а

где X - содержание , %;

а- навеска, г;

105,78 - количество г С , идущее на

окисление 1 г углерода; А- количество Сг+«, пошедшее на

окисление углерода: A Bi - B15Б - количество Сг+о, взятое на окисление;В- количество Сг+с оставшееся

после окисления.

Величину BI определяют титрованием холо20 стого опыта, а величину В - при титровании пробы. Расчет Сг+в проводят по формуле:

В,(В) (С. I/O-VI Т-Ь,

25V

где С --- соотношение между растворами солн Мора (V) и перманганата калия

Ч - количество перманганата калия, пошедшее на обратное титрование, м.л

b - разбавление;

7 - титр раствора пермапганата калия, выраженный в хроме.

Предмет изобретения

Способ определения свободного углерода в материалах, содержащих карбиды бора или

кремния, окислы металлов и неметаллов, фторопласты, окислением его смесью серной кислоты и 5%-ного раствора бихромата калия, взятых в соотношении 1 : 1 при температуре кипения и постоянном объеме, отличающийся тем, что, с целью упрошения анализа, после проведения окислительно-восстановительной реакции между углеродом и хромом непрореагировавший хром оттитровывают перманганатом калия.