Способ определения углерода в материальных образцах Советский патент 1993 года по МПК G01N31/00 G01N31/22 

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способу определения углерода в материальных образцах.

Цель изобретения - повышение точности анализа,

Поставленная цель достигается тем, что обработку проводят окислительной смесью состава: навеска алмазосодержащей шихты (в дальнейшем - навеска), бихромат калия, вода, серкая кислота в соотношении 1:20:400:1000 при 150-160°С.

Метод заключается в том, что к 0,06 г шихты, взятой в коническую колбу вместимостью 500 мл, приливают 25 мл 1 н. раствора бихромата калия и 40 мл концентрированной серной кислоты. Колбу присоединяют к обратному холодильнику и нагревают до кипения. Смесь кипятят в течение 15 мин, после чего в колбу добавляют 75 мл воды, охлаждают и титруют 1 н. раствором соли Мора в присутствии индикатора N-фенилантраниловой кислоты до перехода окраски из фиолетовой в зеленую.

Параллельно в тех же условиях проводят контрольный опыт.

Содержание неалмазных форм углерода (в %) вычисляют по формуле

v (Vo-V) К -0.003 100 m

где V0 - объем 1 н. раствора соли Мора, израсходованный ка титрование контрольного опыта, мл;

V - объем 1 н. раствора соли Мора, израсходованный на титрование навески продукта, мл;

К- коэффициент нормальности 1 н. раствора соли Мора;

0,003 - количество углерода, соответствующее 1 мл точно 1 н. раствора соли Мора;

m - масса навески продукта, г.

Выбор количественного соотношения компонентов окислительной смеси обусловлен тем, что полное окисление неалмазных форм углерода возможно только при строго

СО

с

оо

«я

VI

00

4Ьь Ю

W

определенном соотношении компонентов в реакционной смеси

1:20:400:1000(1200),

где 1 - часть, соответствующая навеске алмазной шихты, г;

20 - часть, соответствующая количеству бихромата калия, г;

400 - часть, соответствующая количеству воды, г;

1000 (1200)- часть, соответствующая количеству серной кислоты, г.

При всех равных условиях решающее значение имеет количество серной кислоты, введенной в реакционную смесь. При ее увеличении или уменьшении результаты определения НФУ занижены, что подтверждено данными таблицы. В таблице приведена часть результатов определения НФУ (неалмазные формы углерода) в графите угольного электрода (С 98,6%) и алмазной шихты ОА-8. При этом окисление образцов проводили при различных соотношениях компонентов реакционной смеси.

При выбранном соотношении 1:20:400: :1000 (1200) окисление НФУ протекает без катализаторов: азотнокислого серебра и мо- либденовокислого аммония, что подтверждено экспериментально на образцах графита угольного электрода, лабораторных и производственных образцах алмазосо- держащей шихты.

Полноту окисления НФУ и правильность выбранных условий проверяли путем повторного окисления осадка, остающегося в реакционной колбе после проведения реакции. Осадок отфильтровывают, высушивают и вновь подвергают воздействию бихромата калия и серной кислоты.

Методика определения неалмазных форм углерода следующая.

В качестве примера определим количество неалмазных форм углерода в шихте обр. ОА-11. Две навески в количестве Xi 0,0569 г и Х2 0,0594 г поместили в колбы, прилили 25 мл 1 и. раствора бихромата калия, 40 мл концентрированной серной кислоты, присоединили к обратному холодильнику и кипятили в течение 15 мин. Затем в колбу прилили 75 мл воды, охладили и оттитровали 1 н. раствором соли Мора в присутствии 2%-ного раствора М-фенилэнт- раниловой кислоты в качестве индикатора до перехода окраски из фиолетовой в зеленую.

В тех же условиях проводили контрольный опыт: в колбу прилили 25 мл 1 н, раствора бихромата калия, 40 мл концентрированной серной кислоты, присоединили к обратному холодильнику и кипятили в течение 15 мин и т.д.

Объемы соли Мора, пошедшие на титрование продукта: YI 16,38 мл и Ya 16,00 мл, контрольного опыта - Yo 26,48 мл. Коэффициент нормальности 1 н. раствора соли Мора-0,8336.

Рассчитываем содержание неалмазных форм углерода по формуле:

10

Х ;YO-Y) к -о.ооз юо

m

0

где YO - объем 1 н. раствора соли Мора, израсходованный на титрование контрольного опыта, мл;

Y - обьем 1 н. раствора соли Мора, из- с расходованный на титрование навески продукта, мл;

К- коэффициент нормальности 1 н. раствора соли Мора;

0,003 - количество углерода, соответствующее 1 мл точно 1 н. раствора соли Мора; . m - масса навески алмазосодержащей шихты, г.

Содержание неалмазных форм углерода в образце шихты ОА-11 -44,6% и 44,1%. Относительная ошибка определения

D lil -l100,W.

Предложенный метод дает возможность определить НФУ в алмазосодержащей шихте, позволяет повысить точность определения и полноту окисления нэалмазных форм углерода.

В настоящее время метод находится на стадии внедрения в контроль производства УДА.

Формула изобретения Способ определения углерода в материальных образцах, включающий обработку навески пробы при кипячении окисляющей смесью, содержаа(ей серную кислоту, о т- ли чающийся тем, что, с целью повышения точности, кипячение осуществляют в те- чение 15 мин при температуре 1БО-160°С, окисляющая смесь содержит бихромат калия, после кипячения добавляют воду, охлаждают и титруют 1 н. раствором соли Мора в присутствии N-фенмлаитраниловой кислоты до изменения окраски, причем мас- совое соотношение навески пробы, бихромата калия, воды и серной кислоты составляет 1:20:400:1000.

Результаты определения НФУ при различных соотношениях компонентов реакционной

смеси

Сущность изобретения: способ основан на окислениичавески шихты окислительной смесью, состоящей из бихромата калия, воды, серной кислоты, взятых в соотношении 1:20:400:1000, при кипячении при 150- 160°С. Избыток бихромата калия титруют солью Мора. 1 табл.