Способ получения 4-амино-5-ацетиламиноурацила Советский патент 1957 года по МПК C07D239/10 

Предмет изобретен;: - способ получении 4-ам11Яо-5-ацетнламиноурацила путем омыления 4.5-дп(ацетиламнно)-урац: ла.

Известно, омыление 4,5-д11-(ап,етнламино)-уради.1а с образованием 4-амино-5-ацет11лам1шоурацила водным раствором ще.ючи, но при этом получается заг|1изненны11 продук , треоующиГ дополнительно очистки.

Предлагаемый способ позволяет получать технически ii --амино-5ацетиламиноурацил с выходом 92- ,, при содержании чистого вещества 98-99 ;(,.

Особенность способа заключается в том, что омы.тение диацильного производного 4,5-д ;1аминоурацила производят при нагревании примерно 1,5 о-ным водным раствором аммиака, который берут с lOVy-HbiM избытком по отношению к теоретическому количеству.

Способ осуществляется так.

В трехгорлую колбу на 250 мл, снабженную термометром, мешалкой и обратным холодильником, загружаЕот 90 мл воды и 22,6 г (0,1 моля) 4,5-ди-(ацетиламино)-ураmi.ia. Содержимое колбы размешивают нег.родолжп гельное время л вносят 45 мл 2,5 нормального водного раствора аммиака(примерно 0.11 -моля); при этом выпадает амм11ачная соль 4,5-ди-(ацетиламико1-урацила, и содержимое колбы сильно загустевает. Не прекращая перемешивания, колбу погружают 3 кипящую водяную баню и быстро нагревают реакционную массу до 95. Через5-10 минут аммиачная соль иереход1гг в раствор, а затем, иримерно через 15 минут, начинает выпадать осадок 4-амино5-ацетиламиноурацила.

Содержимое колбы выдерживают при 95 в течение 1 часа. После окончания выдержки и охлаждения до комнатной температуры избыточны аммиак нейтрализуют небольшим количеством, примерно ЬО-40 о, муравьиной кислоты и фильтру от. Осадок на фильтре тщательно иромывают холодной водой.

Выход сухого 4-амино-5-ацетиламиноурац ла -17,5 г, что составляет ,, от теоретического количес|за.

№ 106606-

Результаты кондуктометрическога титрования:

Навеска 0,1807 г,,ИзрасходоБано на титрование 0,973 мл нормального NaOH. Определено 0,1790г. Содержание в техническом нродукте чистого вещества 99,,j.

Полученный продукт перекрнсталлизован из воды, и образец его нодвергают анализу на содержание углерода и водорода. Результаты анализа:

Теоретическое содержание 4,38

По результатам кондуктометрического читрования вещество является чистым (iOO-/o) моноацетильным производным диаминоурацила.

Предмет изобретения

Снособ нолучеиия 4-амнно-5-ацетиламиноурацила путем омыления 4,5-ди-(ацетиламнно)-урацила, о тл и ч а ю UJ, и и с я тем, что, с целью улучгцения качества продукта к повышения его выхода, омыление 4,-5-ди-(ацетиламнно)-урацила нроизводят водным раствором аммиака при нагревании.