Способ омыления карбометоксильного производного норсульфазола Советский патент 1951 года по МПК C07D277/52 

Отличительная особенность пр едлалаем ого способа заключается в том, что 0:мыление карбометокоильного производного норсульфазола производят гидроокисью кальция или смесью пидрюок-иси кальция и е,дких щелочей и получающуюся кальциевую соль без предварительной ее очистки переводят в норсульфазол.

;Не1Достатками существующ:его способа получения норсульфазола являются егю длительность, значительные потери продукта и громоздкость аппаратуры (холюдильники и др. ).

Сущность предлагаемого способа заключается в том, что рзствор кальЦ|Иевой соли норсульфазола, полученный после омыления, отфильтрювывают от образовавшегося в р езультате реакции углекис.лого кальция и 1ИЗ фильтрата осаждают технический норсульфазол путем подкисления фильтрата соляной кислото . Наиболее целесообразно омыление производить смесью гидроокиси кальция и едких щелочей, при этом получают легко фильтрующийся щламм.

Пример 1. Втрехгорлую колбу, снабженную механической мещ-алкой, обратным холодильникол и тер:мометром, помещают 120 л воды и И г 80%-иЧой негащеной изв-ести. В полученное известковое молоко при непрерывном размешивании вводят 25 г сухого карбометоксильного производного норсульфазола и активированный уголь в количестве 2-3% от веса сухого карбометоксильного праизводиого норсульфазола. Реакционную массу нагревают на п;есча1Н|ОЙ бане до 95° и при этой температуре выдерживают в течение трех часов. Затем содержимое колбы, не охлаждая, отфильтровывают, а осадок на фильтре пролшшают горячей водой четыре-пять раз по 15-25 мл за один прием и присоединяют промывные воды к основному раствору. Полученный фильтрат, с целью пш1уч1ени1Я норсульфазола, подкисляют 8-10%-;ной соляной кислотой до слабо-зеленой окраски по бромтимолблау, а зате.м уксуснюй кислотой до нейтральной реакции по индикатору. После осаждения норсульфазол.а массу охлаждают до 20-25°, отфильтровывают норсульфазол, про;№ 91560 мывают его на фильтр:е пять-шесть раз холодной водой и высушивают. Выход сухого технического -норсульфазола в зависимости от количества карбаметоксильного про изводного норсульфазола составляет 8-9,5 г. Пример 2. В трехгорлую колбу помещают 120 мл воды, 8,5 г 80%-ной негаше1ной извести и 3,5 ял 40%-ного едюого натрия. В эту смесь при непрерывном размешивании загружают 25 г сухого карбаметоксильного прСИЗвоинЮГО (Норсульфазола и активированного угля в количестве 3-3,5% от веса сухоро карбометоксильного производного нюрсуйбфазола. Реакционную массу нагревают до 95° м при эной температуре выдерживают /2 часа, затем в течение /2 часа температуру поднимают до 100 и выдерживают этой температуре еще 0|Дин час. Дальне}1шую переработку прюдуктов омыления пров-одят, как указано в примере 1. Получают выход технического норсульфазола 9-9,7 г, что составляет 75-80° от теории. Предмет -изобретения Способ омыления карбометоксильнюго произведнюго норсульфазола., от л и ч а ю Ш.1ИЙ СЯ тем, что омылемие производят гидроокисью кальция ИЛИ смесью гидраокиси кальция и едких щелочей .и получающуюся: кальциевую соль без предварительной ее очисткой иереводят в норсульфазол.