Способ получения 4-амино-5-формиламино-урацила Советский патент 1957 года по МПК C07D239/10 

Известны способы получения 4ами110-5-формилами1 оурацила, явля ои1егося полупродуктом в синтезе пуриновых алкалоидов.

Описываемый способ в сравнении с известными является более простым и заключается в том, что в качестве исходного продукта для синтеза берут 4-амино-5-ацетиламиноурацил и кипятят его с муравьиной кислотой.

При этом протекает процесс переацилирования моноацетильного производного 4,5-диаминоурацила с заменой ацетильной группы на формильную.

Способ осуществляется так.

В трехгорлую колбу емкостью 250 Л1л, снабженную мешалкой и обратным холодильником, загружают 20 г 4-амипо-5-ацетиламиноурацила и 100 мл (примерно) 80%-ной муравьипой кислоты и оставляют стоять сутки при комнатной температуре. После выстаивания содержимое колбы кипятят в тече п-1е 5 часов. При кипячении наблюдается постепенное растворение моноацетилыюго производного 4,5диаминоурацила с образованием вишнево-красного раствора. При указанном соотношении загружаемых компонентов осадок полпостью пе растворяется.

Примерно через 2 часа ol нача.ла кипения реакцио}Н10Й массы наступает заметное выпадение осадка 4-амино-5-формиламиноурацила. К концу процесса содержимое колбы приобретает кремовый цвет и сильно загустевает. После охлаждения осадок ()11льтруют от маточпика, промывают водой до пейтрал1 пой реакции в промывных водах на конго-красный и сушат при температуре 120°.

Выход технического продукта 15,4 г или 84% от теоретического количества. Содержание 4-амнно5-форми.1аминоурацила в техническом продукте 95-100%.

Полученный технический продукт очин1,ают растворением в водном растворе едкого натра и последующим осаждением муравьииой кислотой; нхелочной раствор очииииот активированным углем и после двухкратного переосаждения и промывки водой от муравьиио-кислого натрия, продукт подвергают анализу на содержание углерода и водорода.

Обычно формильное производное кристал.тизуется с полумолекулой воды. Препарат высушивают дообезвоживания.

№ 106378 -2 -

По результатэхМ ,кондуктометри- е-мнламиноурацила, о.тличаюского титрования ирепарат ягзляетсящийся тем, что, с целью упрощечистым (100%) моноформнльиымимя процесса, 4-амино-5-ацетиламипронзводным диаминоурацила.лоурацил кипятят в муравьиной кисПредмет изобретения-чоте. Способ получения 4-ами1Ю-5-фор