Изобретение относится к аналитической химии, в частности к методам газохроматографического определения изомерных соединений, и может использоваться в различных аналитичес- ких и х -1мических лабораториях предпр ятий и научно-исследовательских институтов.
Целью изобретения является повышение селективности способа.
На чертеже приведена кроматограм- ма разделения изомеров трикрезилфосфата, выделенных из крови, где 1 - орто-трикрезилфосфат, 2 - мета-три- крезилфосфат 3 - пара-трикрезилфос- фат. ; 4 - холестерин.
Определение изомеров проводят следующим образом.
Из анализируемой пробы, представляющей собой или смесь изомеров три- крезилфосфата, или экстракт, полученный при экстрагировалии изомеров трикрезилфосфата из крови диэтило- вым эфиром, отбирают микрошпридом аликвотную часть и вводят в испа-
ритель хроматографа. Из испарителя, температура которого 350 С, анализируемая смесь потоком газа-носителя переносится в хроматографическую колонку, расположенную в термостате с температурой 242-250 .
Хроматографическую колонку (1,2 м X 3 мм) перед началом анализа заполняют сорбентом, представляющим собой инертный твердь(й носитель с нанесенной на него жидкокристаллической неподвижной жидкой фазой.
В качестве инертного твердого носителя используют или диатомитовые носители типа хроматон, инертон, хромосорб, или стальные полированные шарики.
На твердый носитель в количестБе до 2% от его массы наносят из раствора в кипящем диметилформамиде жидкокристаллическую неподвижную жидкую фазу бис-(П-этоксибензилидеН Ими- но)-бифенил формулы
Х Н //-0-С2Н5
8 области температурных перекодов Т 198°С; Т2 24l C , Т,350 с.
После испарения диметилформамида пблученньй сорбент загружают в колонку, устанавливают ее в термостат хроматографа (не присоединяя ее к детектору) и в течение 3-5 ч продувают через нее азот (расход 20-30 мл/мин) поддерживая температуру термостата на уровне 270 С. После окончания процесса кондиционирования колонку подсоединяют к детектору и устанавливают расход газа-носителя 15 мл/мин.
Детектирование раздел-енных компонентов осуществляют пламенно-ионизационным детектором, температура которого 350 С, расход водорода 25 мл/мин, воздуха 500 мл/мин. Время разделения в зависимости от состава анализируемой смеси 8-15 мин, минимально определяемое количество изомеров трикрезилфосфата .
Пример 1. Определение проводят, разделяя искусственную смесь изомеров трикрезилфосфата на сорбенте, 2%. бис-(я- этоксибензилиденими- но)-бифенила на хроматонеN ,зернением 0,25-0,315 мм при температуре .колонки 245°С.
В исходной смеси содержатся орто-, мета- и пара-изомеры. Расчет содержания каждого изомера проводят методом внутренней нормализации. Содержание мета-изомера 8,2%, пара 57Z, орто- 34,8%. Ошибка определения не превышает 8%.
Способ характеризуется следующими параметрами: ВЭТТ для орто-, мета- и
пара-изомеров 4,6, 5,8 и 1,5 мм при коэффициенте вариации 8,2; 5,33 и 6,2 соответственно. Степень разделения (Кр)орто- и мета-изомера 0,57; мета- и пара- 2,,75, орто- и пара- 3,7, коэффициент селективности (Kg) для этих же пар 0,191, 0,32 и 0,81 соответ- ственно.
Изменение температуры термостата колонок в пределах 237-255°С позволяет изменить Кр орто- к мета- изомеров в пределах 0,39- 0,42.
Пример 2, Определение содержания изомеров в смеси проводят аналогично примеру 1, Результаты представлены в табл. 1.
Определение изомеров,
мкг
ортометапа
0,30 0,25 0,40 0,45 0,65 0,65
0,35 0,31 0,25 0,26 0,70 0,70
Пример 3. Определение изо- -.тель, нагретьй до 350®С. Остальные
мерен трикрезилфосфата в крови про-условия аналогичны примеру 1, Хромаводят предварительно, проведя экстра-тограмма разделения представлена на
гирование изомеров дизтиловым зфиром.чертеже. Характеристики удерживания
После экстракции пробу концентрируюткомпонентов экстракта крови представи 2-5 мкл экстракта вводят в испари-лены в табл. 2.
° Таблица2
-- -------.«..«---.««.„---- - :.-.-«.
ОбъектКомпоненты Относительное время
исследования смеси удерживания
Кровь лаборатор- орто-Изомер 0,71 ных животных с
введенными изо- мета-Изомер 1,00 мерами трикрезилфосфатапара-Изомер 1,54
Холестерин 2,67
Формула изобретения Способ количественного определении изомеров трикрезилфосфата путем разделения анализируемой пробы на хрома- тографической колонке, заполненной -у инертным твердым носителем с нанеТаблица 1
Ошибка определения
паравсего
мкг
1,08 U01 1,87 1,94 2,95 2,98
0,08 0,01 0,13 0,06 0,05 0,02
8
1
6,5
3
1,67
0,66
сенной на него неподвижной жидкой фазой, отличающийся тем, что, с целью повышения селективности способа, в качестве неподвижной жидкой фазы используют бис-(П-этокси- бензилиден11мино)-бифенил.
HUH
Изобретение относится к аналитической химии, в частности к газохро- матографическому анализу изомерных органических соединений, и может быть использовано в качестве метода контроля содержания изомеров трикрезилфос- фата в образцах. Цель изобретения - повысить селективность способа. Ща- лиз проводят, используя в качестве неподвижной жидкой фазы бис-(п-эток- сибензилиденимино)-бифенил. 1 ил,,- 2 табл. (Л
Редактор Н. Данкулич
Составитель В. Резников
Техред В.КадарКорректор О. Луговая
Заказ 3083/46Тираж 778Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета СССР
по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб.„ д. 4/5
Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4
| Zielinki W.L., Janini G.M, Использование высокотемпературных тер- мотропных жидких кристаллов в качестве неподвижных фаз для разделения методом газожидкостной хроматогра- | |||
| - J | |||
| Chromatogr., 1979, v | |||
| Пружинная погонялка к ткацким станкам | 1923 |
|
SU186A1 |
| - В сб.: Вопросы гигиены труда, проф- патологии и токсикологии при производстве и использовании фосфорорга- нических пластификаторов | |||
| - М., 1973, с | |||
| Клапанный регулятор для паровозов | 1919 |
|
SU103A1 |
