Способ определения трифенилгидроксисилана Советский патент 1984 года по МПК G01N31/08 B01D15/08 

з:

ел

Clio 4: X)

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к способам определения.кремнийорганических соединений, и может использоваться при определении содержания трифнилгидроксисилана в производственных образцах.

Известен способ определения кремний;органических соединений, в том числе трифенилгидроксисилана, путем хроматографического разделения пробы, представляклцей собой смесь фе.нилалкоксисиланов, на колонке, заполненной твердым носителем (хромосорб Л), с нанесенным на него в количестве 10% силиконом.SE-30, в режиме программирования температуры колонки от 160 до 310, .температуре системы ввода пробы 450°С 1

Недостатком данного способа является невозможность прямого определения содержания трифенилгидроксисилана (только в виде его производных в анализируемой пробе.

Наиболее близким по технической, сущности и достигаемому эффекту к шредлагаемоглу является способ определения высококипящих крёмнийорганических соединений, в том числе трифенилгидроксисилана, путем растворения анализируемой пробы в ацетоне с последующим хроматографическим разделением /полученной смеси в потоке газа-носителя гелия) на колонке, заполненной смесью твердого носителя с неподвижной Фазой - олигонитрилсилоксаном, при температуре системы ввода пробы колонки .

Недостатком известного способа является плохая воспрои зводимость результатов и, как следствие этого, неточность определения содержания трифенилгидроксисилана в анализируемой пробе.

Целью изобретения является повы- шение точности определения трифенилгидроксисилана.

Поставленная цель достигается способом определения трифенилгидроксисилана путем растворения анализируемой пробы в ацетоне, содержащем 0,05-0,07 мас.% октоксисилилферроцена, с последующим хроматографическим разделением полученной смеси в потоке газа-носителя на колонке, заполненной смесью твердого носителя с кремнеорганической неподвижной фазой.

Определение содержания трифенилгидроксисилана осуществляют следующим образом.

Берут навеску анализируемой пробы содержащей трифенилгидроксисиЛан, и растворяют ее в ацетоне, содержащем 0,05-0,07 мас.% октоксисилилферроцена, до получения прозрачного раствора. Из полученной смеси микрошприцем отбирают аликвотную часть

и вводят ее в испаритель хроматографа. Разделение осуществляют на коло ке, заполненной твердым носителемхроматоном N-AW-HMDS, с нанесенной на него в количестве 15% неподвижно кремнийорганической жидкой фазой, представляющей собой олигометиладамэнтилсилоксан разветвленной структуры. Через колонку пропускают пото газа-носителя и одновременно с вводом раствора анализируемой пробы начинают повышать температуру термостата колонок.от начальной (180®С) до конечной () со скоростью подъема температуры 10 град./мин. Время анс1лиза 20 мин. Количественный состав анализируемой смеси определяется по методу внутренне нормализации.

Пример 1 0,5 кристаллов трифенилгидроксисилана (ТФГС) растворяют в ацетоне, содержащем 0,05 мас.% октоксисилилферроцена (ОКСФ), и проводят хроматографическое разделение полученной смеси на колонке с сорбентом, содержащим 15% олигометиладамантилсилоксана на хроматоне M-AW-HMDS. Температура испарителя 320®С, детектора ГКатарометра) 270-275°е,температуру термостата колонок повышают от 180 до со ск9ростью 10 град/мин, расход газа-носителя (гелия) - 75 мл/мин, объем дозы - 2 мкл.

П р и мер 2. Определение содержания трифенилгидроксисилана (ТФГС) проводят, растворяя навеску в ацетоне, содержащем О,О7 мас.% ОКСФ, осуществляя хроматографическое разделение смеси в условиях, аналогичных примеру 1.

Пример 3. Определение содержания ТФГС проводят, растворяя навеску в гщетоне, содержащем 0,04 мас.% ОКСФ. Остальные условия аналогичны примеру 1.

ПримеЕ)4. Определение содержания ТФГС проводят, растворяя навеску в ацетоне, содержащем 0,08 мас.% ОКСФ, Условия хроматографического разделения аналогичны примеру 1.

Результаты параллельных опытов по примерам 1-4 представлены в таблице.

Из представленных в таблице данных следует, что использование в качестве растворителя ацетона, содержащего 0,05-0,07 мас.% октоксисилилферроцена/ повышает точность определения содержания трифенилгидроксисилана на 7,3%, уменьшает расхождение в параллельных определениях с 3,8 до 0,2%, предотвращает возможность конденсации трифенилгидроксисилана с образованием гексафенилдисилоксана.

ГФДС - гексафенилдисилоксан. .

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТРИФЕНИЛГИДРОКСИСИЛАНА путем растворения анализируемой пробы в органическом растворителе на основе ацетона с последуюпЙ1М хроматографическим разделением полученной смеси в потоке газа-носителя на колонке, заполненной смесью -твердого носителя с кремнийорганйческой неподвижной фазой, отличающийся тем, что, с целью повышения точности способа, в качестве органического растворителя используют ацетон, содержащий 0,05-0 ,07 мае.% октоксисилилферроцена,---; (Л