Способ получения 2-метил-2-(3-бутоксипропил)-1,3-диоксолана Советский патент 1984 года по МПК C07D317/18 C23F11/12 

05 СХ) 4 Ы СП Изобретение относится к новому способу получения соединения 2-метил -2-(3-бутоксипропйл)-1,З-диоксолана Соединения этого класса находят ши рокое применение в качестве ингибиторов кислотной коррозии металлов, реагентов для. процессов физико-химического разделения минерального сырья, Флотации углей и различные добавки к полимере. Известен способ получения 2-метил -2-(3-бутоксипропил-4)-1,З-диоксолана взаимодействием 2-метил-1,З-диоксолана с бутилаллиловым эфиром в присутствии инициатора - перекиси трет.бутила при и мольном соотношении исходных соединений, равно 10:1:0,2 соответственно til. Н достатками данного способа является низкий выход целевого продукта 19%, значительная продолжительность процесса 15 ч, а также необходимость п{ 1менения радикального инициатора. Целью изобретения является повыше ние выхода целевого продукта и интен сификация процесса. Эта цель достигается тем, что сог ласно способу, заключающемуся в том что 4-метил-3,7-диоксанонанол-1 подвергают взаимодействию с тетраацетатом свинца при мольном соотношении. равном 1:1-1,5 в среде органического растворителя, такого как бензол, при кипячении. Исходный 4-метил-3,7-диоКсанонано может быть получен взаимодействием монобутилового эфира бутандиола-1,3 с окисью этилена С21. Реакцию проводят при температуре кипения растворителя, например бензола, и времени реакции 1-1,5 ч и соотношении реагентов 1:1-1,5 соответственно. По окончании реакции целевой 2-метил-2-(3-бутоксипропил)-1,3-диоксолан экстрагируют серным эфиром (4 разапо 50 мл) в дальнейшем из экстракта отгоняют эфир, а остаток фракционируют в вакууме. Выделяют целевой продукт..с выходом 32-58%. Пример 1.В круглодонную колбу, снабженную обратным холодиль , мешалкой, помещают 19 г {0,1 моль) 4-иетил-З,7-диоксанонаио.ла, 0,15 моль (66,5 г) тетраацетата свинца и 300 МП бензола, реакцию про водят при перемешивании в течение 1 ч при температуре кипения бензола (80 ,5С). . По окончании реакции целевой продукт с. 2-метил-2-( 3-бутоксипропил )-1,3-диокс алан экстрагируют эфиром (4 раза по 50 мл), затем эфир отгоняют, а целевой продукт фракционируют в вакууме. Выделяют 10,9 г продукта (выход 54%). Т.кип. (2ммрт.ст.), п|°1,5342. ПМР-спектр ((, М.д. ); О ,92 т (ЗН, CHjCHa); 1,16 с рн, ); 2,15-2,7 м (8Н/СНгД); 3,2-3,65 м (8Н 0/CH2Xt О). Элементный анализ. Найдено, %: С 6.7,45; Н 13,00. CM Hji Оj Влчислено, %: С 65,35; Н 10,89. Пример 2. Аналогично примеру 1 используют 0,1 моль (19 г) 4-метил 3,7-диоксанонанола-1, 0,1 моль (44,3 г) тетраацетата свинца, время реакции 1,5 ч. алделяют 6,1 г целевого продукта (выход 32%). П р им ер- 3. Аналогично примеру 1 используют 0,1 моль (19 г) 4-метил-гЗ,7-диоксанонанола-1, 0,13 моль (57,6 г) тетраацетата свинцг1, время реакции 1,3 ч. Выделяют 7,7 г продукта (выход 38%). Пример 4. Аналогично примеру 1 используют 0,1 моль (19 г) 4-метил-3,7-дйоксанонанола-1 О ,05 моль (22,1 г) тетраацетата свинца, время реакций 2 ч. Выделяют 3,6 г продукта (выход .18%).. Пример 5. Аналогично гфимеру 1 используют. 0,1 моль (19 г) 4-метнл-3,7-диоксанонанола-1, 0,19 моль (84 г) тетраацетата свинца, время реакции 1 ч. Выделяют 10,7 г продукта (выход 53%). Пример 6. Аналогично примеру 1 используют 0,1 моль (19 г) 4-метил-3,7-диоксанонанола-1 0,15 мопъ (66,5 г) тетраацетата свинца, время реакции 0,5 ч. Выделяют 3,2 г продукта (выход 16%). Результаты эксперимента сведены в таблицу. Пpeдлaгae «й способ получения 2-метил-2-(З-бутрксипропил)-1,З-диоксолана позволяет (по сравнению с известным способом) увеличить выход целевого соединения до 30-54% против 19% в известном способе, а также снизить время реакции до 1-1,5 ч против 15 ч.

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-МЕТИЛ-