Способ получения 3'-4-динитробензанилида Советский патент 1957 года по МПК C07C231/02 C07C233/66 

Известный способ получения 3-4- динитробензанилнда, состоящий в ацнлировании пара-нитроаннлина мета-нитробензоилхлоридом, мало удобен, ввиду огнеопасности процесса и высокой коррозионности среды от действия хлористого водорода, выделяющегося в процессе реакции при температуре 130.

Предлагаемый способ позволяет устранить огнеопасность и избежать коррозии аппаратуры при хорошем выходе продукта реакции.

Сущность изобретения состоит в проведении реакции между паранитроанилином и мета-нитробензоилхлоридом в концентрированном растворе хлорис гого кальция при температуре OKolio 130.

Пример. В 1рехгорлую колбу емкостью 250 мл, снабженную мешалко11, обратным холодильником и термометром, помещают 55 мл воды и 105 г технического плавленного хлористого кальция (CaClj 3HjO). Массу нагревают до температуры 60-70 и размешивают до полного растворения. В полученный раствор загружают

5 г 100/|,-Hoii кальцинированной соды, 12,5 г нара-нитроанилина и 0,5 г эмульфора Ф. М. Суспензию нагревают до температуры 13013Г и при умеренном размешивании выдерживают в течение 2 - 2,5 часа. Затем добавляют в продолжение 40-45 мин. 17,5 г 100%-ного мета-нитробензоил хлорида при температуре 130-131°. Реакционную массу охлаждают до 60°, приливают 25 мл холодной воды и фильтруют на воронке Бюхнера. Осадок промывают 100 мл воды и отжимают. Вес влажного продукта 35,0 г, вес сухого 99 /о-ного продукта--1 7 г.

i Предмет изобретения

Способ получения 3-4-динитробензанилида взаимодействием паранитроанилина с мета-бензоилхлоридом, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологического процесса и исключения огневзрывоопасности, ацилирование проводят в концентрированном растворе хлористого кальция при температуре 120-140.