Способ получения труднорастворимых в воде аминов Советский патент 1957 года по МПК C07C209/36 C07C233/65 C07C231/12 

Трудиорастворимые в воде амины получают обычно восстановлением соответствующих литрососдинений чугунными стружками в водном или водно-спнртово.м растворе. Для более 11о;н1ого изв.течения амииа из реакционной масеы чаще всего нрименяют этиловый спирт, являющийся огне-взрывоопаспым растворителем.

Авторами установлено, что указан 1ый недостаток можно устранить, если процесс восстановления нитросоединення вести в этиленгликолевом растворе. Применение этиленгликоля значительно упрощает технологический процесс и делает его о.гне-взрьшобезопасным, а также в некоторых случаях несколько увеличивает выход амина.

П р и м е р. В трехгорлую колбу емкостью 500 мл, снабженную меи алкой, обратным холодильником, термометром и загрузочной воронкой, помеигают 180 мл 50%-иого этиленгликоля., 12,5 г чугунной стружки, 1 мл соляной кислоты (уд. вес 1,16) и 3,5 г 100%-иого хлористого аммония. Массу подогревают при размешивании до 90° и при этой температуре загружают в течение часа 11,7 г 100%-ного 3-нитробеизанилида. Затем реакционную маесу подогревают до 105--107° и размешивают 3 часа при этой тсмперату|)е.

По окончании выдержки реакинопиую маесу охма/кдают л.о (f и осаждают eo.in железа нрнбав.пепием кальцинированной соды до e;ia6oHi,eлочиой реакцни на бриллиантовожелтую бумажку.

После осаждения солей железа массу нoдoJpeнaют до 100 н фильтруют на предварительно нагретой воронке Бюхнера. Шлам на воронке промывают 50 мл 50%-ного этиленгликоля, нагретого до 100, п промывную жидкость присоединяют к фильтрату. К объединенному фильтрату (250.ил) приливают холодную воду до 500 мл и ох.таждают при размешивании до 20°; выде.швиишся кр11ста.1лы фн.илруют н еун1ат при 80°. Вес сухого остатка-9.8 г, содержание амина в сухом остатке-99%, вес 100%-ного продукта- 9,7 г; выход составляет 93% от теоретического в пересчете на 3-нитробензанилнд.

Предмет и з о б р е т е н н я

Способ получения труднорастзоримых в воде аминов путем восста.Л 106089 новлопш ыитросоединений с последующим выделением их из продуктов реакции добавлением воды, отл н ч я ю щ и и с я тем, что, с целью уменьшения взрывоопасности на производстве, восстановление осунцествляют в этиленгликолевом растворе.