Способ дистилляции фталевого ангидрида Советский патент 1957 года по МПК C07C51/44 C07D307/89 

Технология производства фталевого ангидрида заканчш ается дистилляцией ci)iporo иродукта. При этом на одну тонму дисти.мпронаимого нродукта получают ОКОЛО 200 1:г неутилизируе: гой СМОЛЫ, содер каи1,ей от 10 до (в среднем ) фталевого ан1идрида, теряемого вместе со смолой.

CoBpeiieiiiibui метод дистилляции фталевого ангидрида от.тичается повыИ1еиной пожарооиасиостью, так как смола с низким содержанием фталевого а1Иидрида является пирофорной. Поэтому ведегпе дистилляции до более НИЗКОГО содержания фталевого ангидрида, чем принято,- недопустимо, так как сопряжено с увеличегшем пожароопасности. Кроме того, извлечение хвостовых noioiiOB фталевого аигид)ида нри Д1;стилляции сыро:о продукта СИЛЬНО увеличивает общую длител1 1юсть процесса.

Предлагается способ дистилляции ci.ipoio фталевого ангидрида, позвоЛ иощий извлекать из смолы почти весь фталевый ангидрид в виде монобутано.пфталата с получением при этом СМОЛЫ, содержа1цей то. 0,1 6 фталевого аг:1идряда и 2, бугаиола. Получающийся монобутанолфталат легко переводится в дибутанолфталат с LiOMouibio азеотрониой этерификации. Вместе с тем, способ делает процесс мецее пожароопасиым и значительно сокращает длительность процесса дистилляции.

Отличите.тьиой чертой способа является то, что ДИСТИЛЛЯЦИЮ фталевого ангидрида ведут обычным образом, но ТОЛЬКО до содержания в кубовом остатке фталевого ангидрида вместо 10 -.20,). Это делает дистилляцию менее пожароопасной и сокра1Ц,ает длительность ее.

По окончании дистилляции с.молу, содержащую 30 о фталевого ангидрида, у/чаляют из перегонных кубов и получают ее и.ти в виде кусков, или чещуируют, например, на иарабащцлх кряста.1л;1заторах.

Кусковую смолу подвергают размолу и просеву, паиример, на шаровых мельницах непрерывного действия. Полученную тем или другим способом смолу обрабат111вают на холоде бутанолом с расходом 1 кг бутанола на 1 кг СМОЛЫ. При этом содержащийся в c.io. фталевый ангидрид переходит в монобутаполфталат. Об эазовавшийся бутанол1)ный раствор .монобутанолфталата огфильтров1.1ва1от от смолы и направляют па производство дибутилфталата способом обычпой азеотроппрй этерификацнн. Отфильтрованную смолу промывают неболыипм количеством бутапола, и фильтрат присоединяют к основному раствору монобутанолфталата или употребляют для промывки следуюн1,ей партии смолы. Остаток па фильтре представляет смолу практически лишенную фталевого ain-ндрида и может быть использовап в качестве топлива для сжигания в топках самостоятельно или в смеси с другими горючими материалами.

Пред м е т и з о б р е т е н и я

Способ дистилляции фталевого ангидрида, отличающийся тем, что с целью 6o.:iee полного иснол1)3ов;;ния содержа1л;е1ося в сыром продукге фталевого ангидрида, дистилляцию его ведут до содержания в кубовом остатке фталевого ангидрида, пос.ае чего извлекают кубовый остаток, измельчают его, просеивают и обрабатывают па холоде бутанолом и пол}-чающийся раствор мопобутилфталата в бутаноле используют для получения дибутилфталата известным способом.