Способ получения ароматических оксиальдегидов Советский патент 1949 года по МПК C07C47/56 C07C45/45 

В основном авт. св. № 50437 описан способ по.лучения ароматических оксиальдегидов.

Выход оксиальдегида (в данном случае ванилина) по этому способу практически не превышает 50-56% оа веса гваякоша.

В предлагаемом способе выход оксиальдегада можно увеличить при изменении технологического процесса путем замены применяемого формальдегида ацеталями хлорметиловьш или хлорметилэтиловым эфиром, хлористым метиленом или другими метилеповыми соединениями. Эта замен-а не вызывает образования смол типа бакелита, что дает увеличение выхода оксиальд,егидов.

Отличием предлагаемого способа является применение алюмипия или хлористого алюминия в качестве восстановителя и катализатора.

Пример 1. Смесь из 12 г гваякола, 12 г спирта и 8,5 г хлористого метилена приливают к смеси из 50 г 30 % -ной соляной кислоты и 9 г солянокислого нитрозодиметиланилина с одновременным .введением 0,4 г алюминия при температуре 40°С.

После окончания реакции известным способом извлекают ванилли.

Отв. редактор М. М. Акишин

Пример И. 14 г гуэтола, 15 г спирта и 9 г хлорметилового эфира приливают к смеси из 10 г солянокислого нитрозодиэтилаиилина в 55 г 30%-ной соляной кислоты, к которой предварительно прибавлено 0,5 г алюминия.

После образования ваиилаля последний извлекают известным способом.

Пример HI. Смесь, состоящая из 10 г анизола, 10 г спирта и 8 г метилаля, приливается при температуре 50°С к нитрозодиметиланилину в соляной кислоте (10 г и 60 г), к которому предварительно прибавлено 2 г свежеприготовленного хлористого алюминия. После окончания реакции образовавшиеся орто-и иаранметоксибензальдегиды извлекают известным способом.

Предмет изобретения

Способ получения ароматических оксиальдегидов по авт. св. № 50437, отличающийся тем, что :в качестве восстановителя и катализатора применяют алюминий или хлористый алюминий.

Редактор В. Ф. Смирнов