Способ выделения тиомочевины Советский патент 1984 года по МПК C07C157/00 

4;

00

ot vj Изобретение относится к способу вьзделения тиомочевин из изомерной смеси с роданистым с1ммонием. Известен способ получения тиомочевины из роданистого аммония путем его термической изомеризации l . Получающаяся при этом равновесная смесь состоит из 30% тиомочевины и 70% роданистого аммония. Разделение этой изокдарной смеси затруднено вследствие незначительной разницы в величинах растворимости тиомочеви ны и роданистого аммония в большинстве растворителей 2 . Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату предлагаемому является способ выделения тиомочевины из изомерной смеси с роданистым аммонием с помощью образования аддукта тиомочевины с четыреххлористым углеродом. Изомерную смесь, содержащую 30% тиомочеви ны, растворяют в 1/3 части воды по отношению к общему количеству изомерной смеси. Затем при добавляют четыреххлористый углерод в мольном соотношении тиомочевина: четыреххлористый углерод (1; 1). Образующийся аддукт отфильтровывают, промывают небольшим количеством воды от роданистого аммония. Разлагаю аддукт водяным паром с одновременно отгонкой четыреххлористого углерода Раствор, содержащий тиомочевину, осветляют, концентрируют, кристалли зуют. Выход тиомочевины составляет 55-60% из расчета на ее содержание в изомерной смеси 1 Содержание роданистого аммония составляет 0,8-1% Недостатком известного способа является низкий выход тиомочевины вследствие больших потерь при вьвделении ее из смеси, низкое качество, обусловленное наличием примесей роданистого аммония Б тиомочевине (до 1%), Целью изобретения является повышение выхода и качества тиомочевины Поставленная цель достигается тем, что согласно способу выделения тиомочевины из изомерной смеси с роданистым аммонием, в качестве органического растворителя используют тетрагидрофуран и процесс осуществляют экстракцией при 15-20с. С повышением температуры селективность тетрагидрофурана падает. При 65-66 С растворимость тиомочеви ны составляет 1,6%, роданистого аммония 20%.При температуре ниже 15 С понижается растворимость роданистог аммония до 12%, что приводит к увеличению объема тетрагидрофурана, ис пользуемого для разделения смеси. Эффективность разделения изомерной смеси тиомочевины и роданистого аммония экстракцией тетрагидрофуран не зависит от содержания тиомочевин и роданистого аммония в смеси, В за- висимости от процентного содержания роданистого аммония требуется различное количество тетрагидрофурана. Так, при соотношении компонентов смеси тиомочевина и роданид аммония 10% и 90% требуется 500 мл тетрагидрофурана при составлении 20% и 80% 450 мл/ при составлении 40% и 60% 300 мл. Пример 1. 100 г изомерной смеси, состоящей из 30 г тиомочевины и 70 г роданистого аммония, экстрагируют 400 мл (4 раза по 100 мл) тетрагидрофурана при 20°С. Остаток отфильтровывают, промывают тетрагидрофураном, сушат. Получают 27 г (90% ) тиомочевины от исходного количества, т.пл.180-1.82°С. Остаточное содержание роданида аммония 0,08%, Пример 2. 100 г изомерной смеси, состоящей из 30 г тиомочевины и 70 г роданистого аммония, экстрагируют 400 мл (4 раза по 100 мл) тетрагидрофурана при . Остаток отфильтровывают, промывают тетрагидрофураном, сушат, получают 28.5 г (95%) тиомочевины с т.пл.180-182°С. Остаточное содержание роданида аммония 0,05%, Пример 3. 100 г смеси, состоящей из 10 г тиомочевины, 90 г роданида аммония, экстрагируют 500 мл тетрагидрофурана (5 раз по 100 мл) Остаток отфильтровывают, промывают, сушат, Получают 9,3 г (93%) тиомочевины, т.пл. 180-182С. Остаточное содержание роданистого аммония 0,09%. Пример 4. ЮОг смеси, состоящей из 20 г тиомочевины и 80 г роданистого аммония, экстрагируют 450 мл (3 раза по 150 мл) тетрагидрофурана при 15-20с. Остаток отфильтровывают, промывают, сушат. Получают 18,8 г (94%) тиомочевины, т.пл.180-182°С. Остаточное содержание роданистого аммония 0,06%. Пример 5. 100 г смеси, состоящей из 40 г тиомочевины и 60 г роданистого аммония, экстрагируют 300 мл (3 раза по 100 мл) тетрагидрофурана при 15-20°С. Остаток от- фильтровывают, промывают, сушат, получают 38,0 г (95%) тиомочевины, т.пл. 180-182° С, остаточное содержание роданистого аммония 0,05%. Выход тиомочевины указан в расчете на количество тиомочевины в исходной изомерной смеси. Таким образом, использование предлагаемого способа выделения тиомочевины из изомерной смеси с роданистым аммонием позволяет повысить выход тиомочевины на 30-35% при наличии одинаковых исходных компонентов. При этом себестоимость выпускаемой продукции снизится на 20% по сравнению с существующей.

310748674

Кроме того, предлагаемый способ нистого аммония в готовом продукте позволяет повысить качество тиомоче- и получения тиомочевины реактивной вины за счет С1нижения примеси рода- квалификации соответствующей маокм ч.

СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ ТИОМОЧЕВИНЫ из изомерной смеси с роданистым аммонием с использованием органического растворителя, отлич ающ и и с я тем, что, с целью повышения выхода и качества целевого продукта, в качестве органического растворителя используют тетрагидрофуран и выделение осуществляют экстракцией при 15-20°С,