Экстрагент для раздельного определения 2-аминофенола и 2-нитрофенола в водных растворах Советский патент 1984 года по МПК G01N31/06 G01N21/78 

сл

со Изобретение относится к аналитической химии органических соединени (разделение и анализ), а именно к к экстрагентам для раздельного опре деления 2-аминофенола и 2-нитрофено ла. Известен экстрагент - бензол для раздельного определения 2-аминофенола и 2-нитрофенола в водных растворах Л Недостаток экстрагента состоит в его низкой селективности, что приводит к недостаточно селективном определению 2-аминофенола и 2-нитро фенола. Известен экстрагент - этиловый спирт для раздельного определения 2-аминофенола и 2 нитрофенола в водных растворах 2 . Недостаток экстрагента состоит в его невысокой селективности, что приводит к низкому разделению опре деляемых веществ. Целью изобретения является повы шение селективности экстрагента. Поставленная цель достигается тем, что экстрагент для раздельного определения 2«-аминофенола и 2-нитро фенола в водных растворах на основ органического растворителя, в качестве органического растворителя содержит смесь дибутилового эфира и бутилацетата при следующих отношениях компонентов, мол.%: Дибутиловый эфир 70-85 Бутилацетат15-30 Раздельное определение 2-нитрофенола и 2-аминофенола- осуществляю следующим образом. 10 мл раствора, подкисленного д рН 1-2 я содержащего 2-аминофенол и 2-нитрофенол, встряхивают с 5 мл экстрагента: 70 мол.% дибутилового эфира и 30 мол.% бутилацетата. При этом 2-нитрофенол переходит в орга ническою фазу, а 2-аминофенол оста ется в водном растврре. Для определения (2-аминофенрла 5 мл водной фазы добавляют 1 мл спиртового раствора 4-диметиламинобензальдегида (4-ДМАБА) и через 10 мин изменряют оптическую плотнос окрашенного раствора. Содержание 2-аминофенола находят по предварительному построенному градуировочному графику. , Для определения 2-нитрофенола 5 мл экстракта встряхивают с 5 мл дистиллированной воды, в которую предварительно добавляют 1 мл водного раствора аммиака, и через 15 мин измеряют оптическую плотност реэкстракта. Содержание 2-нитрофено ла определяют по заранее построенному градуировочному графику. Пример 1. KlOMJi(Vg) смеси 2-нитрофенола и 2-аминофенола добавляют 2-3 капли 5 н. соляной кислоты и 5 мл экстрагента: 70 мол.% дибутилового эфира и 30 мол.% бутилацетата (VQ) и встряхивают в течение 5 мин. После отстаивания в течение 15-20 мин к 5 МП равновесного водного раствора добавляют 1 мл 1,5%-ного раствора 4-ДМАБА и через 10 мин измеряют оптическую плотность окрашенного раствора на ФЭК-М при светофильтре № 3 (я 400 нм) и толщине поглощакйцего слоя 1 см, измерение проводят против контроля, содержащего 1 мл дистиллированной воды, в которую добавляют 2-3 капли 5 н. соляной кислоты и 1 мл 1,5%-ного раствора 4-ДМАВА. Содержание 2-аминофенола находят по градуировочному графику. Для определения 2-нитрофенола 5 мл равновесного органического раствора встряхивают с 5 мл дистиллированной водой, в которую предварительно добавляют 1 мл 5%-ного раствора аммиака. Измеряют оптическую плотность ( 410 ,нм, В 1 см) и по градуировочному графику находят содержание 2-нитрофенола. Изменение содержания бутилацетата в экстрагенте в пределах 15-30 мол.% дает аналогичные результаты. В табл. 1 дана сравнительная характеристика известного и предлагаемого экстрагентов. В табл. 2 приведено определение 2-аминофенола после его отделения экстрагентом (70 мол.% дибутилового эфира, 30 мол.% бутилацетата)от 2-нитрофенола (, 0,95), В табл. 3 приведено определение 2-нитрофенола после его отделения экстрагентом (70 мол.% дибутилового эфира и 30 мол.% бутилацетата) от 2-аминофенола (п 4, oic- 0,95). Vg: УО 2. Пример 2. К10 мл водной смеси 2-нитрофенола и 2-а7 1инофенола добавляют 2-3 капли 5 н.соляной кислоты и 5 мл экстрагента (78 мол.% дибутилового эфира и 22 мол.% бутилацетата) и встряхивают в течение 5 мин. После отстаивания в течение 20 мин к 5 мл равновесного водного раствора добавляют 1 мл 1,5%-ного раствора 4-ДМАБА и через 10 мин измеряют оптическую плотность окрашенного раствора на ФЭКЧ4 при светофильтре № 3 и толщине поглощаемого слоя 1 см/ измерение проводят против контроля, содержащего 1 мл дистиллированной воды, в которую добавляют 2-3 капли 5 н.соляной кислоты и 1 мл 1,5%-ного раствора

4-ДМАБА. Содержание 2-аминофенола находят по градуировочному графику.

Определение 2-нитрофенола проводят так же, как в примере 1).

В табл. 4 приведено определение 2-аминофенола после его отделения экстрагентом (78 мол.% дибутилового эфира и 22 мол.% бутилацетата) (п 4, oi 0,95), Ve : /о 2.

В табл. 5 приведено определение 2-нитрофенола после его отделения . экстрагентом {78 мол.% .дибутилового эфира и 22 мол.% дибутилацетата) (п 4, ос 0,94), Ve : Vo 2.

Наимнование операции

Растворимость в воде

Полнота извлечения при 5О-кратном концентрировании : .

2-аминофенола 2-нитрофенола

Аппаратура, необходимая .для раздельного определения

Пример 3. Определение 2-аминофенола и 2-нитрофенола проводят аналогично примерам 1 и 2, взяв в качестве экстрагента 85 мол.% дибутилового эфира и 15 мол.% бутилацетата.

В табл. 6 приведено определение 2-аминофенола после его отделения экстрагентом (85 мол.% дибутилового эфира и 15 мол.% бутилацетата)

0 (п 4, ei 0,95), VB : Vo 2. В табл. 7 приведено определение 2-нитрофенола после его отделения экстрагентом (85 мол.% дибутилового эфира и 15 мол.% бутилацетата) (п 4, 94; 0,95), VR : Vo 2.

5

Таблица 1

Предлагаемый экстрагент Труднорастворим

Не ограничена

95-97% 95-97% ФЭК-М

Таблица 2

ЭКСТРАГЕНТ ДЛЯ РАЗДЕЛЬНОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ 2-АМИНОФЕНОЛА И 2-НИТРОФЕНОЛА В ВОДНЫХ РАСТВОРАХ на основе органического растворителя, отличающийся тем, что, с целью повЕлшения селективности экстрагента, он содержит в качестве органического растворителя смесь дибутилового эфира с бутилацетатом при следукяцем соотношении компонентов, мол.%: Дибутиловый эфир 70-85 Бутилацетат15-30

50

100

7,17iO,l 12,5±0,1 17,3iO,2 21,6±0,6 27,0+0,3

7,310, 12,5±0,1 17,7±0,1 22,210,3 27,0±0,4

Продолжение табл. 2

10751498 (Концентрация 2Концентрация.2-нитрофенола, мкг/мп Введено ;1I

7,5 10,0 15,0 18,0

7,5 10,0 15,0 18,0

7,5 10,0 15,0

7,5 .10,0 15,0 18,0

7,5 10,0 15,0 18,0

7/5

50 17,5 27,5

Продолжение табл. 4

7,2fO,l

9,810,3

15,110,2

18,2±0,3

7,6±0,2 10,0±0,1 14,91:0,2 18,2±0,3

7,210,2

9,810,3

15,110,2

7,3+0,2 10,110,2 14,710,3 18,210,3

7,410,2 10,2±0,2 14,810,1 17,8iO,3

7,31 0,2 17,7±0,3 27,4±0,2 аминофенола.мкг/мл - Найдено

107514910

Продолжение табл. б