Монокристаллический люминесцентный и сцинтилляционный материал Советский патент 1985 года по МПК C09K11/30 

oi

3 Изобретение относится к техргике люминофоров,а именно к монокристаллическим люмииесцентньм и сцинтилляциопным материалам, используемыь для рентгеновского излучения, для приготовления люмр несцентных экранов электронно-лучевых трубогс, а также в сцишч-ьчляционных и спектрометрах. Известен люминесцентный материал на основе оксидов алюминия, кремния и кальция, содержащий примесь церия в количестве 1,5 мас.% и люминес, цирующи В области 400 нм 1. в этом материала не.доста-точна равномерность люминесцентного излучения но объему, а. также низкиГ эне1)ге1ическиГ выход излучения. Наиболее близким но техническо суцюсти к изобретению является OlloI pиcтa,IличecкиIi люмипесцеичиый и сн,интилляцион11ь;й матер1 ал на основе иттрий-а.чюминиевого граната, co;iepK;i;uero активатор - ц.ерий, оитимальное количество которого соста JMICT 1 мас.%, и излучающего и желTO-3eJ et oii области спектра 23. Однако коэффициент i) а сире деления примеси церия в да1И1ом монокристалjHi4ec CGM материале значительно мень 1 , что ирияодит к еущестиенпой нера)номерности люминесцентного излучения но материала ири возбулсдении ojreKTpoiuiiiJM лучом. Кроме того, спектральный состав этого излуче1:ия не соответствует NiaKciiMyму наиболее ггувствительных фотоэлек трических приемников и фоторегистри рующих материалов. Цель изобретения - повышение рав номерности люминес11;е1ггного излуче1И5Я ио объему монок1)исталлического люминесцентного и сцинтилляционного материала на основе иттрий-алюми1И1е вого граната при получе1И1И сцинтилл ций в видимой и бJИIЖнeй ультрафиоле товой области спектра. Поставленная цель достигается те, что монокристаллический люминеси.ентный и сцинтилляцио1ин.;й материал lia основе иттрий-алюминиевого граната со/держит в качестве активирующей примеси оксид скандия при следующем соотношении помпонентсл;, мае . 7.: OKL-ИД сканди О , )- /., О 1 т т р i - а л 10М1 гП JO Н. i граим-;-ilc -Г.1 27 IIpe vfaгae ы I монокрис1аллический люмииесде тныГ1 и енлпп-и.-ииииюнный материа.л на основе 1 ттр -:й-алю иниевого граната соде1);г1г;- и 1сачеетве активирующе иримсси o;cn;i. cicaiinHH при вышеуказа1П{ом соотн.ошсн1И i;o;-iпо е;- тов. Пред,лагаемы1( монокристаллическчй люминесцентный и сц1нгги;игя1;ионилй материал oбecнe ИIвaeт новрлпеиис равномерности люминесцентного :злучегия по объему материала в три раза и получение сцинтилляций в видимой ; ультрафиолетовой областях спектра. наиболее удобных Гичя регистраигп:. При этом неравномерность свеген.и у цредло;кснмого материала не; iip;-:;i щает 20%, )i то вре;-;я - ;i3вест ого материала она Oojiiina ()J/. чизи1;о-химическая cyiHocri, -.з J-бретения за1сл;очается в том, мтс ij-:си;,1, скандия хорошо входи1 в рсмлет/ иттрИ 1-алю И иевого гэа.ната, оОсс-1;ечп зая равномерное pat:in)e;;e;:o-ie активатора и равномернс е свсчечие Bceio обтлсма материала в ви;,имой п ультрафиолетов oil (o6:iacTf x с) I с : т ; а . iibi6op пределов соде,)й:ания oi CMi:a сканд.ия в пред:гагаемом матеттиале определяется необ};одимость 3 jiос ;;- же;1ия его равномерного раси1зе;;;:Г1е;п1я ио оОьему кристал: а при ео;-:)а11сиии высоких его Л оми осцеитн|,х и единТ1иляциои;:ых ха)акте1) . гг.л -I;:):. при коИ1дентраци};х оксил.а скан;гия ;ellь ue (.),) мас.%, нгге1)иал с блаца:: низкой И ене1П 1 О( свечения, а при у1 еличеи П ко1П1,ентг1ации сгс ;;;.:п(.; 12,0 млс.% 11абл о,г1ается умсм ь;;:1:; М( эне;) гетического И. JiHir-nniec;.-счшии и начниа от гIpoявл т.cя нризна.;.; :b;i-чов(.)й неод1 ород||;;с;и ма.ориа а . Получе ие мо;101; истал:;Ическоio материала но изо()ретению осущесгвляют из естными методами 1;ертикальной или горизонтатилной крис)ал 1изации. Монокристалл ; вы;)а1 ;ива;ст и электэоиечах сопротивлеггия с зольф11амозь :--1;1 нагревателями в вакууме или в i cy:Hois и.чи .чосстаиовительноГ атмоефс . При верти;са:1,1ой iiariiiaiiJieiniCii iq)HCталлизации в качегсне тигля Hcnoju iyiOT X oa liT;Ul OByiO ТрубК, при ГСрПиштальнои - лодочку из молибд(;ноHi4o л и (. . rv л,чя ii,u)a:uii;;;ii n)i мгиклиэиетал..;i lu i; tiMjpfieujibi ночччают способами: из порошка иттрий-алюминиевого граната и оксида скандия или из смеси оксидов иттрия, алюминия и скандия, взятых в количествах соответствующих заданному составу кристалла. Пример 1. 180 г порошка иттрий-алюминиевого граната смешива ют с 20 г порошка оксида скандия (1 мас.%). Полученную смесьзагружа ют в молибденовую трубку с внутренним диаметром 15 мм и помещают в печь для выращивания кристаллов методом направленной кристаллизации. В рабочей камере создают вакуум 5 10 торр и включают ток в цепи нагревателя. Шихту расплавляют и расплав выдерживают при 1950-2000 ° в течение 30 мин для гомогенизации После этого включают систему опуска ПИЯ контейнера. После окончания про цесса кристаллизации ток в нагревателе постепенно уменьшают с целью медленного охлаждения кристалла. В систему напускают воздух и из-злекают контейнер скристаллом. Далее исследз от люминесцентные и сцрпттилляционные характеристики полученного монокр1 сталла иттрийалюминиевого граната, активированного скандием, Для оптических измерений из моно кристалла вырезают пластинки диамет ром 10 мм и толщиной 1 мм. Плоскост шлифуют и полируют до оптического качества. Подготовленные образцы помещают в вакуумный криостат. Спек ры рентгенолюминесценции измеряют с использованием монохроматора МДР-2 фотоэлектронного умножителя и систе фотонного счета. Образцы возбуждают излучением рентгеновской трубки БСВ 2-W через алюминиевый фильтр толщиной 1 мм. Сцинтилляционные свойства полученного монокристалла исследуют на установке, содержащей многоканальный амплитудный анализатор AI-1-256, блок пита1 ия ФЭУ, предусилитель и осциллограф. Монокристалл иттрий-алюминиевог граната, полученмьй по примеру 1 , люминесцирует в ближней ультрафиол товой области спектра с максимумом излучения около 4,2 эВ. Коэффициент распределения скандия в этом кристалле близок к 1, что обеспечивает повьш1ение равномерности излучения ио объему кристалла. При этом неравномерность свечения его не превышает 20%, в то время как у известного материала она составляет более 60%. Пример 2. Аналогично примеру 1 выращивают монокристалл иттрий-алюминиевого граната из шихты, содержащей. 199 г порошка иттрий-алюминиевого граната и 1 г оксида скандия (0,5 мас.%). Полученньш монокристалл люминесцирует в ближней ультрафиолетовой области с максимумом -излучения около 4,2 эВ..Равномерность излучения по объему кристалла аналогична описанной в примере 1. Примерз. Из шихты, содержащей 176 г порошка иттрий-алюминиевого граната- и 24 г оксида скандия (12,0 мас.%), синтезируют монокристалл аналогично примеру 1. Синтезированный монокристалл люминесцирует в ультрафиолетовой и видимой части спектра с максимумом излучения 3,8 эВ. Характер распределения свечения по обьему кр51сталла близкий к равномерному,- отклонение от равномерности не превьш1ает 20%. - В таблице приведены данные по люмц.несцентным свойствам монокристаллов, синтезированных по изобретению, для различных значений концентрации оксида скандия в сравнении со свойствами известного материала при рентгеновском возбуждении. Монокристаллический люминесцентный материал, полученньй по изобретению, обладает сцинтилляционными характеристиками,сравнимыми с наиболее широко используемыми сцинтилляционными материалами. Значительная часть излучения - предлагаемого материала соответствует ультрафиолетовой области спектра, а сцинтилляционной аппаратуре желательно применять фотоум 1ожители, чувствительные к УФ-излученшо,. например ФЭУ-39. Если же не нужна максимальная амплитуда импульсов, можно работать также с фотоумножителями типа ФЭУ-82 с наиболее употребительной спектральной характеристикой типа С-8. Время высвечивания сцинтилляционного материала по данному изобретеН1ПО при возбуждении как Л -частицами, так и у -квантами составляет 0,3 МКС, oi /У отношение 0,7,

Амплитуда сцинтилляционного импульса от сС -частиц с энергией 5,15 мэВ, например, для монокристалла иттрий-алюминиевого граната с концентрацией оксида скандия 3,0 мае составляет 42% от амплитуды импульса для одного из наиболее используемьк единтилляторов Nal : Tf и более, чем в два раза превьшает аналогичную- характеристику для известного материала (20%).

TaKiiM образом, монокристаллический люминесцентный материал по изобретению обеспечивает повышение равномерности люминесцентного излучения по объему кристалла более, чем в три раза по сравнению с прототипом при получении сцинтилляций в

Содержание оксида скандия,мас,%

видимой и ближней ультрафиолетовой областях спектра, что позволяет использовать для регистрации сцин5 тилляций наиболее чувствительные фотоприемники.

Технико-экономическая эффективность изобретения определяется поtO вьшенной равномерностью свечения по объему кристалла иттрий-алюминиевогограната, активированного скандием, удобной для -регистрации спектральной областью излучения, а также его

15 высокими эксплуатационными характеристиками, что делает указанньй материал перспективным для использования в люминесцентных экранах, в сцинтилляционных счетчиках и спектро20 метрах, а также визуализации различньк видов излучения.

Интегральная интенсивность свечения, отн. единицы

МОНОКРИСТАЛЛИЧЕСКИЙ Л№1И11ЕСЦЁНТНЫЙ И СЦИНТИЛЛЯЦИОННЬЙ МАТЕРИАЛ на основе иттрий-алюминиевого граната, содержащего активирующую примесь, отличающийся, тем,что,с целью повышения равномерностн люминесцентного по объему материала при получении сцинтилляций в видимой и ближней ультрафиолетовой областях спектра, он содержит в качестве активирующей примеси оксид скандия при следующем соотношении компойентов, мае.%: Оксид скандия 0,5-12,0 Иттрий-алюминиевый гранатОстальное % (Л

Известный

1600

2,25