Способ подготовки проб металлов к спектральному анализу Советский патент 1988 года по МПК G01N1/44 

ел

00

о ч Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к способам подготовки проб немонолитных металлов к спектральному анализу. Известен способ подготовки металлических проб для спектрального анализа, включающий плавление на специальной установке в атмосфере аргона в электрической дуге при силе тока 300 А в течение 60 с. Однако известный способ не позволяет получить металлическую пробу дл спектрального анализа немонолитных металлических материалов массой менее 20 г. Кроме того, нельзя полностью избежать изменений в химическом составе пробы, как в результате дистилляции, так и при протекании химических реакций. Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к описываемому изобретению является способ подготовки проб металлов к спектральному анализу, включакяций изготовление брикетов и сплавление их в слитки в закрытой камере в элект рической дуге силой тока 300 А в течение 60 с. Однако известньй способ не позволяет приготовить металлическую пробу из немонолитных металлов, так как ,происходит окисление металлического расплава остаточным кислородом воздуха. Кроме того, невозможно приготовить пробу менее 20 г. Целью изобретения является приготовление проб немонолитных металлов массой 0,5-1,0 г и сохранение первоначального химического состава пробы. Поставленная цель достигается опи сываемым способом подготовки проб ме таллов к спектральному анализу, включающим изготовление брикетов и сплавление их в слитки в электрической дуге при силе тока 30 - 33 А в течение 3-4 с, причем сплавление осу ществляют на плоском торце угольного электрода. Отличительным признаком описываемого изобретения является осуществление сплавления на плоском торце угольного электрода при силе тока 30 - 33 А в течение 3-4 с. Если расплавлять пробу более 4 с, то произойдет изменение химического состава пробы. Время меньше 3 с недостаточно для расплавления металлов. Плоская торцевая поверхность угольного электрода выбрана с той цепью, чтобы легко отделялась от электрода выплавленная проба. При повышении силы тока вьше ЗЗА капля жидкого металла сильно разогревается, а сила поверхностного натяжения уменьшается и капля сразу же стекает с торца электрода. При более низкой силе тока, чем 30 А, металлическая навеска плавится медленно (tO-15 с), и в результате длительной, фракционной дистилляции элементов изменяется первоначальный химический состав пробу. Пример. Приготовление литьк металлических проб из титановой стружки. Навеску титановой стружки массой 0,5 г прессуют в матрице диаметром 8 мм. Высота брикета 2 мм. Плавление брикета проводят в аргоновой дуге силой тока 30 А в течение 4 с. В полученной металлической пробе определяют примеси (железо, кремний, никель, алюминий, ванадий, марганец, олово, медь и хром) спектральным методом. Возбуждение спектра проводили дугой переменного тока от генератора ДГ-2 в атмосфере воздуха, сила тока - ISA. Время предварительного обжига 5 с, время экспозиции - 45 с. В качестве противоэлектрода служит спектраль1и ш уголь, заточенный на конце с углом при вершине 60. Аналитический промежуток 1,5 мм. Спектры регист-. рируют спектрографом ИСП-30. Описанный способ позволяет подготовить металлические пробы из немонолитных металлов массой 0,5-t,0 г для последующего спектрального анализа.

СПОСОБ ПОДГОТОВКИ ПРОБ МЕТАЛЛОВ К СПЕКТРАЛЬНОМУ АНАЛИЗУ, включающий изготовление брикетов и сплавление их в слитки в электрической дуге, отличающийся тем, что, с целью приготовления проб немонолйтных металлов масс.ой 0,5-1,0 г и сохранения первоначального химического состава, сплавление осуществляют на плоском торце угольного электрода при силе тока 30-33 А в течение 3-4 с. (Л